比色法测定亚硝酸盐含量课件.ppt

* 比色法测定物质的含量 原理：在相同条件下，配制标准溶液和待测样品溶液的有色溶液，将两者的颜色进行比较，用目测法求出待测样品溶液的浓度。 案例1 食品中NO3-和NO2-含量的测定 原理： 对氨基苯磺酸 + 2H+ + NO2- 重氮化合物 + 2H2O ａ-萘胺 + 重氮化合物 对-苯磺酸-偶氮-ａ-萘胺（紫红色化合物） 反应条件： 酸性条件下，磺胺与NO2-作用形成重氮化合物，酸度大，重氮化作用速度加快。 实验中所有的反应需要在相同的外界条件下进行 ? 反应特点：非常灵敏，可测定0.5 μg/mL浓度的NO2- 实验过程： 1标准浓度的NaNO2配制 （1）0.1 g溶解于蒸馏水中，定容至500mL，NaNO2浓度为200mg/L（NaNO2浓度=200μg/mL） （2）取（1）溶液5mL用水稀释，定容至200mL（即稀释了40倍），此时NaNO2浓度为5 mg/L（NaNO2浓度=5 μg/mL） ?2反应试剂的配制 （1）HCl：取20 mL浓盐酸用蒸馏水水稀释成100mL； （2）对氨基苯磺酸：4mg/mL，称取0.4g对氨基苯磺酸溶于（1）中。 （3）ａ-萘胺：2mg/mL，0.2g溶解于100mL（1）中。 注意：HCl在这个实验中的作用是制造一种酸性环境，上面的浓度足够了。作为反应物质的对氨基苯磺酸和ａ-萘胺也是过量的。实验过程中，只要每次重复时这些药品的浓度稳定，实验结果就会比较一致。因此，如果要采用这个实验做一些探究性活动，需要大量使用、实验需要重复多次的、在短时期就可以完成的，可将这几种药品多配制一些，放入冰箱，以免多次配制导致结果不稳定。 磺胺有强烈的氧化作用，其溶液不要与铁制品接触，最好采用玻璃制品；溶解时需加热。闭光保存。 ａ-萘胺有毒，溶解时需要加热。闭光保存。 3标准色阶的制备 表1 NaNO2含量测定的标准色阶的制备表 9.0 1 2 1.8 5.2 11 8.0 1 2 1.6 5.4 10 7.0 1 2 1.4 5.6 9 6.0 1 2 1.2 5.8 8 5.0 1 2 1.0 6.0 7 4.0 1 2 0.8 6.2 6 3.0 1 2 0.6 6.4 5 2.0 1 2 0.4 6.6 4 1.0 1 2 0.2 6.8 3 0.5 1 2 0.1 6.9 2 0.0 1 2 0.0 7.0 1 NaNO2的最终含量（μg） ａ-萘胺（mL） 对氨基苯磺酸（mL） NaNO2（mL） 蒸馏水（mL） 编号 制备标准色阶时，各反应溶液的总量一定要保持一致，反应各部分要准确加入。如果颜色太深，各色阶间没有差别，无法比较，可等反应稳定后，加水稀释后再进行比较。但是一定要记录稀释的倍数，以便后面的计算。 4材料中NaNO2的提取 提取剂：称取50 g氯化镉和50 g氯化钡溶于1 000 ml的蒸馏水中，用浓盐酸调节pH至1。提取剂的作用为提取泡菜汁中的杂质，以利比色； 氢氧化铝乳液：进一步吸附泡菜汁中的杂质；方法：称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。 2.5 mol/L的氢氧化钠溶液：使其与泡菜汁中的部分物质形成沉淀。 *