甲醛的检验方法 AHMT分光光度法课件.ppt

本方法检出限为0.25μg/ 5 ml (按与吸光度0.02 相对应的甲醛含量计) ,当采样体积为30 L时,最低检出限浓度为0.008 mg/ m3 优点：不受乙醛的干扰,而且方法简便、选择性和重复性较好、误差小,测试成本较低。 缺点：生成稳定的生色物质室温下需要约60min 的诱导期 （三）乙酰丙酮分光光度比色法  （GB／T15516-1995） 原理 甲醛气体经水吸收后，在PH＝6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长414nm处测定，反应式如下： 黄色化合物 3、采样 用一个内装5mL水和1.0mL的乙酰丙酮溶液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量采样30L，记录采样点的温度和大气压力。 4、分析步骤 (1) 标准曲线的绘制:以回归方程的斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs； (2) 样品测定 5、结果计算 （三）乙酰丙酮分光光度比色法  （GB／T15516-1995） 甲醛（mg/m3） 1.原理 空气中的甲醛在酸性条件下吸附在涂有2，4二硝基苯6201的担体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经OV-色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。 2.采样 采样管内装150mg吸附剂，两端用玻璃棉堵塞，用胶帽密封。 甲醛的监测方法 （四）气相色谱法 3.分析步骤 ①气相色谱测试条件 分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醛的最佳测试条件； ②绘制标准曲线和测定校正因子； ③样品测定。 甲醛的监测方法 （四）气相色谱法 4.计算 (1)用标准曲线法计算空气中甲醛的浓度 (2)用单点校正法计算空气中甲醛的浓度 甲醛的监测方法 （四）气相色谱法 职业任务模块三 有机污染物的测定 3.1 甲醛的测定 3.2 苯、甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法 3.3 总挥发性有机化合物（tvoc）的测定—毛细管气相色谱法 3.4 苯并［a］芘的测定--高效液相色谱法 有机污染物的测定 3.1 甲醛的测定 （一）AHMT分光光度比色法 （二）酚试剂分光光度法 （三）乙酰丙酮分光光度比色法 （四）气相色谱法 甲醛的检验方法  （一）AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995) 主题内容与适用范围 原理 试剂和材料 仪器和设备 采样 分析步骤 结果计算 方法特性 1.主题内容与适用范围 本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲醛浓度的方法。也适用于公共场所空气的测定。 本标准测定范围为2ml样品溶液中含0.2～3.2μg甲醛污染物。若采样流量为1L／min，采样体积为20L，则测定浓度范围为0.01～0.16mg/m3。 乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯对本法无影响；大气中共存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。 室内空气质量标准规定： 甲醛标准值为0.1mg/m3 2. 原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（Ⅰ）(AHMT) 在碱性条件下缩合（Ⅱ），然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b-S-四氮杂苯（Ⅲ）紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHTM AHTM的缩合产物 紫红色化合物 3. 试剂和材料 本法所用试剂除注明外,均为分析纯（AR）;所用水均为蒸馏水。 3.1 吸收液： 称取1g三乙醇胺（稳定剂），0.25g偏重亚硫酸钠（活性成分，与甲醛形成配合物）和 0.25g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，掩蔽剂，抗干扰）溶于水中并稀释至 1000ml。 3.2 0.5％4－氨基－3－联氮－5－巯基－1，2，4－三氮杂茂（简称AHMT）溶液： 称取0.25g AHMT溶于 0.5mol/L盐酸中，并稀释至50ml，此试剂置于棕 色瓶中可保存半年。（ AHMT有毒，用完要洗手） 3.3 5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于 100ml水中。 3.4 1.5％高碘酸钾溶液