《皮革废水处理-》实验讲义.doc

实验一 溶解氧测定 1 实验目的 掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 2 实验原理 3 实验仪器 (1) 250mL溶解氧瓶 (2) 50mL酸式滴定管 (3) 250mL锥形瓶，移液管等。 4 实验试剂 (1)硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） (2)碱性KI溶液：称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，称取150gKI（或135g碘化钠）溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 (3)（1+5）硫酸溶液 (4)浓硫酸 (5)1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 (6)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O71.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 (7)0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下： 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 C= 式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 5 实验步骤 （1）水样的采集，采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细插管插入溶解氧瓶底部，然后注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 （2）溶解氧的固定 用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰，2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般应在取样现场固定。 （3）析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下，加入2ml硫酸（1:1稀释，如不溶的话，多加一些），小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 （4）滴定 吸取100ml上述溶液250ml到锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪色为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 6 数据处理 溶解氧（mg/L）＝ 式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L； V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； 8—1/4O2的摩尔数,g/mol； 100---水样体积，mL。 7 注意事项掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。 有机污染物综合指标的含义及测定方法在强酸性溶液中，的重铬酸钾，重铬酸钾加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据化学需氧量氧化率高，再现性好，准确可靠1）500mL全玻璃回流装置2）加热装置（电炉）3）25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。2·H2O)=0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。 4）硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。 5）硫酸汞：结晶或粉末。取20.00mL混合均