污水处理分析.doc

污水处理分析 COD的测定方法 （1）、概述 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克／升来表示。化学需氧量反映水中受还原性物质污染的程度。 化学需氧量是一个条件性指标，可受氧化剂种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间、以及催化剂有无获得不同结果，因此测定时必须严格按操作步骤进行。 对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为化学需氧量，记为CODcr。 方法适用范围 用０.２５mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于５０mg/L的COD值。用０.０２５mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定５—５０mg/L的COD值，但准确度较差。 水样的保存 水样若需保存应加H2SO4酸化至pH＜2.2—5℃冷藏，最长保存时间为７天，但最好尽早测定。 CODcr最高允许排放浓度 标准分级 一级标准 二级标准 三级标准 CODcr 新扩建 现有 新扩建 现有 新扩建 现有 １００ １５０ １５０ ２００ ５００ 原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。 基本反应式： Cr2O72﹣﹢14H﹢﹢6e﹣→2Cr3﹢﹢7H2O Cr2O72﹣﹢14H﹢﹢6Fe2﹢→6Fe3﹢﹢2Cr3﹢﹢7H2O 仪器 1、回流装置：带２５０ml锥形瓶的全玻璃回流装置。 2、加热装置。 ５０ml酸式滴定管。 试剂 1、铬酸钾标准溶液（１／６K2Cr2O7﹦0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯的重铬酸钾12.258g溶于水中，移至1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮藏于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液﹝（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L﹞：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为 终点。 C﹝（NH4）2Fe（SO4）2﹞＝0.2500×10.00/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，（mol/L）； V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，（ml）。 4、硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1～2天，不时摇动使其溶解。 步骤 1、取20.00ml混合均匀的水样（或取适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口漫漫地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热，回流2h（自开始拂腾时记时）。 2、冷却后，用适量蒸馏水冲洗冷凝管壁，使溶液总体积不少于140ml，取下锥形瓶。 3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4、测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水作空白实验，记录空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 九、计算 CODcr（O2，mg/L）＝[（V0—V1）×C×8×1000]/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度，（mol/L）； V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，（ml）； V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，（ml）； 8—氧（1/2O）摩尔质量，（g/mol）。 十、注意事项 1、若水样回流加热后溶液显绿色，则应弃去。适当减少废水取样量或稀释后再进行测定。 2、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5。 3、CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温高时尤其应注意浓度的变化。 水中溶解氧的测定 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn（SO4）2，Mn（SO4）2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，与淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，可计算溶解氧的量。 二、仪器 （1）、溶解氧瓶：250～300ml； （2）、滴定管：25ml。