原子吸收光谱分析与农业课件.ppt

* 24b * 25b * 25b * 26a * 26b * 26b * 27a * 27b * 28a * 28b * 28b * 29a * 29b * 30a * 30b * 30b * 31a * 31b * 32a * 32b * 33a * 33b * 34a 原子捕获 缝式原子捕获集管(SATT) 增加原子停留时间 特征浓度比常规FAAS改善2～5倍 管长140mm，内径8mm，缝长40mm。 AAS使用注意事项 原子吸收分光光度法具有测定灵敏度高、精密度好、检出限低、干扰少、操作简便快速, 易于实现自动化等优点。已广泛应用于环保、卫生检验、食品分析、临床检验等领域中。原子吸收光谱法被列为金属元素测定的首要方法和国家标准方法, 在实际应用中需注意的以下几个方面的问题。 1　样品前处理 　防止样品污染。 1）所有用于实验的玻璃和塑料容器应事先洗涤干净, 然后浸入30% - 50%的硝酸中24小时, 用流水彻底冲洗干净,再用高纯去离子水或二次蒸馏水漂洗干净。 2）用于盛装溶液的量具和储瓶应单独存放。 3）低浓度溶液应在即将使用前配制, 并储存在塑料容器内。 4）当在日常分析工作中, 必须定期地制备同种浓度的某种元素的溶液时, 最好保持同一容器来进行同一种溶液的制备操作。 5）使用高纯水, 最好现配现用。 2　湿法消化的过程。 最常用的消化液是9 + 1的硝酸+高氯酸溶液, 适合于定量分析。应用高氯酸成功的湿法消化的实质, 是为溶液安排一个氧化还原电位, 使它从只有最不稳定的元素被氧化的电位开始升高到高氯酸冒烟状态时的电位为止, 若用较弱的氧化剂,通常用硝酸来稀释高氯酸, 然后逐渐提高温度来完成的。只要样品能溶解于热混合酸中, 且硝酸的量与升温速率能使易氧化物质在蒸发过程中被破坏, 反应就会以平稳、受控制的方式进行, 直至完成。随着剧烈氧化反应的进行, 溶液可能变棕色或黑, 若出现这种情况, 往冒烟溶液中一滴一滴地加入硝酸, 直至黑色消失, 必要时重复这一步骤。氧化反应的终点以溶液最后变清为标志, 从淡黄色变至无色透明。微波消解法是实验室近几年使用的方法, 尤其对易挥发的元素效果更好。 3　对样品的要求。 1）　溶液的黏度和固体含量必须保证喷雾时不会出现燃烧器阻塞或喷雾器盐析一类的问题。 2）　酸浓度应尽可能的低, 以防长时间后管路受到酸的侵蚀。 3）　金属的浓度不能太高, 以免落在标准曲线的严重弯曲部分, 大多数元素在吸光度高达0.4时还符合朗伯- 比尔定律, 最好使吸光度在0.08 – 0.2之间。 2　仪器操作 1）　火焰法 （1）　检查水封及仪器各部分的连接。当水封无水时会发生“回火”现象。 （2）　检查使用的气体是否充足。 （3）　燃烧的火焰要保证是蓝色的, 使其原子化在最高的火焰区, 提高灵敏度。若火焰不纯, 要及时清除燃烧器喷口的杂质。 （4）　调整样品的吸入量, 一般情况下调整为6 - 8ml/min; 调整雾化器的雾化效率最佳化。 2）　石墨炉 （1）　检查石墨管是否被磨损, 否则会使原子吸收灵敏度下降, 重复性降低。因为石墨管的寿命与样品组成有关。每次更换石墨管后, 石墨原子化器的温控均需校正。 （2）　在测尿铅时, 若使用硝酸钯作为化学改进剂, 一定要先用少量的浓硝酸溶解, 放在加热板上加热, 待完全溶解后,再用高纯水定容至所需的浓度。否则, 会出现不能完全溶解的现象。 （3）　石墨管的注入体积不能超过50ul, 石墨平台不能超过40ul。样品加入体积不能过小, 当加入体积小于5ul时, 体积偏差太大, 会降低重现性和准确性。 * 16a 图24有三张， 到底是哪张? * 16b * * 17a * 17a * 17b * 18a * 18b * 19b * 19a * 20a * 22a * 22a * 22b * 23a 省内容 * 23b * 24a 4.4 化学干扰 4.4 化学干扰 消除化学干扰的方法 用高温火焰，消除磷酸盐对Ca、Mg的干扰，用N2O－C2H2焰 改良火焰气氛，用强还原性火焰，高燃火焰 加入释放剂，如氯化镧、氯化锶等2CaCl2 + 2H3PO4=Ca2P2O7+4HCl+H2O+ △H3CaCl + H3PO4 + CaCl3 = LaPO4 + 3HCl + CaCl2 + △H2 加入保护剂，如EDTA、甘露醇等抑制PO4对Ca的干扰 用标准加入法 4.4 化学干扰 第五部分 背景校正 为什么要进行背景校正 氘灯背景校正法 自吸收背景校正法 塞曼效应背景校正法 几种校正法的比较 5.1为什么要进行背景校正 火焰背景吸收 卤化物分子吸收 CN带、OH带光谱 光散 5.1为什么要进行背景校正 5.2 校正方法 A=