天然产物化学实验课件.ppt

天然产物化学实验 湖南农业大学理学院应用化学系 主讲教师：董新荣，李 霞 一、课程的性质与任务 天然产物化学实验教学是天然产物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然产物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能；是提高学生分析和解决问题能力，培养学生严密的科学态度和良好的工作作风必不可少的教学环节。 二、实验的目的与基本要求 1. 目的： 通过实验教学，培养学生理论联系实际，掌握天然产物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力；培养学生的动手能力和严密的科学态度及良好工作作风。使之具有从事天然产物的生产和化学研究的初步能力。 二、实验的目的与基本要求 2. 基本要求： （1）掌握渗滤、回流提取、索氏提取等天然生物活性成分的一般提取方法； （2） 掌握握萃取、色谱分离、重结晶等天然生物活性成分的一般分离与纯化方法； （3）熟悉天然生物活性成分的一般定性检测方法。 （4）培养学生的动手能力和分析及解决实际问题等综合能力。 三、实验考核方式及办法 1. 考核方式 考查。 2．实验成绩评分办法 （1） 实验成绩占课程总成绩的10%； （2） 实验成绩由实验课的平时成绩即学生在每次实验中的到课率、操作规范、实验报告等内容记分，不单独进行考查。 四、实验项目一览表 五、实验主讲教师 董新荣 李 霞 1.黄连中小檗碱的提取与鉴定 2.卢丁的提取、鉴定 3.齐墩果酸的提取、分离和鉴定 4.蒽醌类的提取、分离和鉴定 实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 一、目的要求 1、从黄连中提取小檗碱的原理和方法。 2、学习渗漉法提取天然产物的方法。 3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。 实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 二、重点、难点 重点：1. 渗漉法提取天然产物的方法； 2. 小檗碱的化学性质和鉴定方法。 三、学时 8学时 实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 四、实验原理 小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱。 实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 五、器与试剂 黄连，1%硫酸溶液，盐酸，饱和石灰水， 粉碎机，渗漉筒，真空干燥箱。 实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定六、实验内容 3、小檗碱的定与性质实验 （1）取自制精制盐酸小檗碱0.05g溶于50ml热水中，加入10%NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴上加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬色丙酮小檗碱结晶析出。抽滤，水洗后，干燥，测mp。 （2）取自制精制盐酸小檗碱少许，加稀盐酸2ml待溶解后，加漂白粉少许，即显樱红色。 （3）取自制精制盐酸小檗碱少许，加水1ml待溶解后，加浓硝酸1~2滴，即产生绿色硝酸小檗碱沉淀。 （4）取自制精制盐酸小檗碱少许，加水1ml待溶解后，加锌粉少许，再分数次加入浓硫酸数滴，每隔10min加1次，观察其黄色是否消退。 实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 七、基本操作 1、粉碎； 2、渗漉； 3、洗涤； 4、过滤。 实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 八、注意事项 1. 渗漉速度不可太快； 2. 精制时加饱和石灰水后要趁热过滤。 实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定九、实验报告 实验报告内容 实验目的 学生姓名 实验地点 实验时间 实验环境 1．实验题目 2. 实验原理 3. 实验仪器与试剂 4. 实验内容（操作步骤） 4.1 提取与分离 4.2 性质与鉴定 5. 实验结果 5.1 收率： 5.2性质与鉴定结果 6. 思考题 实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 十、思考题 提取分离过程中加NaCl起什么作用？ 实验二 碱-酸法提取芦丁 一、目的要求 1、通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化 合物的原理及操作。 2、掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮甙、甙元和糖部分的鉴定方法。 3、要获得两个化合物：芦丁、槲皮素。 4、掌握纸色谱和薄层色谱的方法及黄酮类化合物的色谱特点。 实验二 碱-酸法提取芦丁 二、重点难点 1、芦丁的提取方法：碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2、黄酮类化合物的主要性质及黄酮甙、甙元和糖部分的鉴定方法。 三、学时 10学时 实验二 碱-酸法提取芦丁 四、实验原理 本实验主要利用芸香苷在碱水中成盐而增大溶解能力，用碱水（石灰水）为溶剂煮沸提取，碱水提取液加酸酸化后又可析出芸香苷的结晶，并利用芸香苷对冷水和热水的溶解度相差悬殊的特性进行精