实验二 生物碱、苷类的理化鉴别课件.pptVIP

* 实验二 生物碱、苷类的理化鉴别 一. 生物碱的理化鉴别 实验目的： 1. 掌握生药中生物碱类化学成分的理化性质和鉴别反应； 2. 了解主要鉴别反应的反应原理； 实验原理： 生物碱是一类存在于生物体内的含氮有机化合物，有碱性，能与酸结合成盐。利用能与某些化学试剂发生作用及产生的特殊气味、颜色、沉淀、结晶等现象，从而鉴定中药的质量与真伪。 实验内容： 一、生物碱的沉淀反应： 材料：百部 方法：取百部粉末2g置一大试管中，加1％盐酸15ml，振摇15分钟，过滤，将滤液分装在4个小试管中，每试管1ml，其中一管做空白对照，其余的分别滴加生物碱沉淀试剂2~3滴，观察有无沉淀产生、颜色与数量（以+++、++、+表示）。 百部提取液 （空白对照） 碘化汞钾 碘 — 碘化钾 碘化铋钾 沉淀剂 样品 二、生物碱的显微化学反应（生药特色） 材料：黄连 方法： 取黄连粉末少许置载玻上，滴加乙醇1滴，微干，再加1％盐酸或30％硝酸1~2滴；放置3～5分钟，盖上盖玻片，于显微镜下观察，可见针簇状小檗碱盐酸盐（硝酸盐）结晶析出（与生物中的结晶不同）。 二. 苷类的理化鉴别 实验目的： 1. 掌握生药中苷的理化性质和鉴别反应； 2. 了解主要鉴别反应的反应原理； 实 验 原 理： 单糖在浓酸加热作用下，失去三分子水得到糠醛（又叫呋喃甲醛）或糠醛的取代产物。多糖在矿酸（显色试剂）存在下先水解成单糖，再脱水生成糠醛。糠醛衍生物和许多芳胺、酚类可缩合成有色物质。许多糖的显色鉴别就是根据这一原理，从而鉴别中药真伪。 实 验 内 容 ： 苷类的鉴别反应： 材料：苦杏仁、槐米、大黄 1、氰苷： 材料：苦杏仁 方法：取苦杏仁粉末0.5g置小试管中加水湿润， 管内悬挂苦味酸钠试纸，管口以软木塞塞住，然 后在40℃～60℃水浴中放置数分钟，观察反应现象（砖红色）。 2、黄酮苷类 材料：槐米 方法：取槐米细粉0.5g，加乙醇5ml，温浸（60℃～70℃）约20分钟，滤过，滤液分装3支试管，1支做空白对照，2支做以下实验。 ①盐酸---镁粉反应：滤液加浓盐酸2～3滴，并漫漫加入镁粉少许（5～6小粒），观察反应现象（有气泡生成，呈樱桃红色）。 ②三氯化铝反应：滤液加1％三氯化铝试剂1～2滴 ，观察反应现象（鲜艳黄色）。 3、恩苷类 材料：大黄 方法：①微量升华：游离蒽醌类化合物具有升华性，（蒽醌苷无升华性，苯醌、萘醌有升华性）常压下加热可升华而不分解。大黄酚、大黄素甲醚升华温度在124℃左右，芦荟大黄素185℃左右，大黄酸210℃左右，一般升华温度随酸性增强而升高。 ②取本品粉末的稀乙醇浸出液，滴于滤纸上，再滴加稀乙醇扩散后呈黄色至淡棕色环，置紫外灯光下观察，呈棕色至棕红色荧光。（蒽醌衍生物→氧化蒽酚、 蒽二酚、蒽酚、蒽酮） *