07-X射线衍射的应用课稿.ppt

B、对待分析样有所了解 1. 根据衍射数据确定各衍射线的d值及其相对强度。 2. 初步确定试样可能含有的物相，按照这些物相的英文名称，从字母索引中找出它们的卡片号，然后从卡片盒中找出相应的卡片。 3. 将计算所得d值和相对强度，与卡片上的值一一对比，如果数据吻合，则待分析样中含有卡片记载的物相。同理，可将其他物相一一定出。 例： 答： 由布拉格方程， 先计算三强峰的d分别为： 0.2090 nm，0.1604 nm，0.2588 nm 与卡片10-0173 的α-Al2O3较符合，比对其他衍射峰的结果可确定是α-Al2O3，即刚玉型结构。 X射线测定残余应力优点： 1、非破坏性。 2、塑性变形时晶面间距不变化，不会使衍射线位移，因此，X射线法测定的是纯弹性应变。其他方法无法分辨弹性应变和塑性应变。 3、X射线法可以测定1～2mm以内的应变，而其他方法通常为20～30mm范围内的平均应变。 4、X射线法测定试样表层大约10μm深度内的二维应力。采用剥层的办法，可以测定应力沿层深的分布。 5、可测量材料中的三类应力。 X射线法的不足之处： X射线残余应力测定原理： 根据衍射线条的θ角变化或衍射峰形状或强度变化来测定材料表层微小区域的应力。 残余应力在一个或几个晶粒范围内平衡时，称微观应力。有微观应力存在时，各晶粒的同一{HKL}面族的面间距将分布在d1～d2范围内，衍射谱线变宽，根据衍射线形的变化，就能测定微观应力。 残余应力在一个晶粒内上百个或几千个原子之间达到平衡时，称点阵畸变应力。这导致衍射线强度降低。根据衍射线的强度下降，可以测定第三类应力。 衍射峰位的确定： 测定宏观残余应力是根据衍射线的位移进行的，因此，衍射线峰位的确定直接影响测量精度。 定峰方法：重心法、切线法、半高宽度法和抛物线法等。 半高宽度法 物相定性分析、定量分析、点阵常数、微观应力、晶粒尺寸计算均可用Jade等软件来处理； 以峰高1/2处的宽度的中心作为衍射峰的位置。 其定峰过程如图：衍射峰底两旁的背底曲线作切线ab，过衍射峰最高点p作x轴垂线，交直线ab于p’点。在pp’/2处作平行于ab的直线，该直线交衍射谱线于M、N两点，MN线段的中点O对应的横坐标2θ就是要定的峰位。 MN为半高宽 　 1985年，加拿大文物保护协会（CCI） 曾利用XRD对一件被作为凡高作品出售 的油画颜料进行分析鉴定。分析的结果 令人出乎人们预料，在这件所谓的凡高 的作品中，居然发现了大量的金红石 （rutile）的存在。作为白色颜料使用， 二氧化钛（titaniumdioxide）一般以两 种状态存在：金红石和锐钛矿（anatase） 。锐钛矿作为白色颜料使用是从1825年 开始的，而金红石作为白色颜料直到1938 年才开始生产。这两种物质具有相同的 化学成分而具有不同的晶体结构，XRD 是分辨这两种物质非常有效的手段。 因为金红石的存在，就使得这幅油画的创作 时间不可能早于1938年，这与凡高的生活时期 （1853~1890）是不相符的。 聚合物结晶度测定 聚合物趋向度测定 晶体粒度大小测定 塑料中无机添加剂的分析 (五） X射线在高聚物研究中的应用 x射线小角散射分析 1. 晶体类型的鉴别 2.聚合物结晶度测定： 结晶度是描述聚合物结构和性能的重要参数，通过成型条件可以控制结晶度，达到改善产品性能的目的。在许多情况下，并不一定需要绝对结晶度，而是从x射线衍射得到一个再现值，以便对同一种聚合物不同的样品的结晶度进行比较，这个相对值也称为结晶指数。 根据待测样品的X射线衍射谱线，区分出结晶与非晶的线形轮廓，如所示。 区分结晶与非晶线形轮廓的方法有多种，人为因素较大(可用XRD自带分析软件或其它数据分析软件如Origin 或Peakfit等进行分峰拟合)。 结晶度是结晶峰面积与总面积之比 3.聚合物趋向度测定 合成纤维、薄膜是经过不同形式的拉伸工艺制成的。在拉伸和热处理过程中，高聚物的分子链沿拉方向排，用x射线衍射技术研究结晶聚合物的取向度是一种非常有用的方法，可分别用取向因子、取向度和极图表征高聚物的取向特征。 * 第七章 X射线衍射分析的应用 * 第一节 物相分析 第二节 点阵常数的精确测定 第三节 宏观应力测定简介 XRD的基本用途 单一物相的鉴定或验证 物相定性分析 混合物相的鉴定 物相定量分析 晶体结构分析 点阵常数（晶胞参数）测定 原子排布的测定 空间群的测定 晶体定向等 非晶体结构分析 宏观应力分析 晶粒度测定 物相分析 第一节 物相分析 物相分析： 即确定物质（材料）由哪些相组成。 物相定量分析： 即确