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现代分析测试技术SEM.ppt

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扫描电子显微镜必威体育精装版进展 环境扫描电镜—低真空扫描电镜LV-SEM 场发射扫描高分辨扫描电镜 超大试样室等应用型扫描电镜 环境扫描电子显微镜技术特点 保留了常规SEM的全部优点:JSM―5600 LV―SEM的分辨本领已达5.0nm,自动切换到高真空状态后便如常规扫描电镜一样,分辨本领达3.5nm。 可以改变样品室的压力、温度及气体成分:在气体压力高达5000Pa,温度高达1500℃,含有任何气体种类的多气环境中,ESEM都可提供高分辨率的二次电子像; 自然状态下检测→试样可在未涂层状态下保持其原来的含水自然状态观察→样品表面出现电荷积累时,信号放大过程中所产生的正离子会被吸引到样品表面,从而抑制了区域性电场;   场发射扫描电子显微镜技术指标 分辨率0.6nm—加速电压30kV; 分辨率2.5nm—加速电压1kV; 当代扫描电镜更新换代的主流—促使高分辨扫描电子显微术和低能扫描电子显微术得到很大发展; 场发射扫描电镜主要发展 * * 扫描电镜主要性能及基本结构 扫描电镜基本工作方式 扫描电镜必威体育精装版进展 扫描电子显微术 在样品表面 扫描振幅 AS AC 在阴极射线管上 扫描振幅 M = AC /AS 分辨率 D0 D0 = 两亮区之间的最小暗间隙宽度 / 放大倍数 放大倍数:取决于入射电子束在样品上的扫描振幅; 分辨率:影响分辨率的主要因素(束斑直径,电子束扩展体积,操作方式,信噪比,样品); 扫描电镜主要性能 电子枪 试样(导电) 信号探测器(电子检测器/X射线检测器) 信号放大处理系统 荧光屏(观察屏/记录屏) 同步扫描系统 扫描电子显微镜基本工作原理 电子光学系统:电子枪→热发射电子枪、场发射电子枪;会聚透镜→低像差物镜; 扫描系统:扫描信号发生器、放大控制器、扫描线圈 信号检测放大系统:电子检测器、X射线检测器 像显示记录系统:荧光屏、照相机、打印机 电源系统:稳压电路、控制电路、安全保护电路 真空系统: 仪器结构及关键部件 常规二次电子探头结构:收集栅→闪烁器→光导管→光电倍增管; 原理与结构缺陷:探头含裸露的高压元件→高真空环境;光电倍增管对光、热信号敏感→限制照明器、发热发光样品;绝缘试样荷电累积→特殊制样;非真实样品观察; 电子枪 普通钨灯丝 LaB6灯丝→提高102 钨单晶灯丝→提高105 束斑0.5nm,单色性好 发射方式—二次电子像:表面形貌分析; 反射方式—背散射电子像:形貌及表面元素分布状态; 吸收方式—吸收电子像:形貌及表面元素分布状态; X射线方式—微区元素定性定量分析; 阴极发光方式:光学显微镜观察或分光仪分析; 扫描电子显微镜主要工作方式 A B C D E 样品表面 不同刻面 二次电子 信号强度 荧光屏或 照片亮度 表面形貌衬度原理 非金属样品 多水样品 粉末样品 样品桩 导电胶 导电膜 双面胶带 乳白胶 金属样品 常规SEI观察样品的制备 A区 C区 B区 样品组成相原子序数差别大 存在元素偏析 样品表面平整(抛光处理) 反射電子組成像 試料 : 鋳鉄 撮影倍率 ; ×300 反射電子凸凹像 試料 : 鋳鉄 撮影倍率 ; ×300 日本電子反射電子検出器の応用写真例 多重限压光栏:将两个相距很近的限压光栏孔放入镜筒的最后一组透镜中使其合为一体;在孔之下、之间、之上分别抽气以提供一个压强逐渐变化的真空—样品室可低至5000Pa,而镜筒中可达10-3Pa或更高。由于光栏孔放置很近,减少了电子束通过高气压段的距离; 环境二次电子探头:位于样品正上方;探头上施以数百伏的正电压→二次电子在探头电场中加速,并与样品室中气体分子碰撞、电离,产生额外的电子和正离子—加速、电离过程多次重复,使初始二次电子信号呈连续比例级数放大(省略光电倍增管);探头采集这些信号并将其直接传送到电子放大器放大成像; 图1 含水白菜叶柄切片在4℃、620Pa的含水气氛下随时间变化的ESEM图像 图2 含水白菜叶柄切片在20℃、200Pa的干燥气氛下随时间变化的ESEM图像 图3 含水白菜叶柄切片在20℃、400Pa的干燥气氛下随时间变化的ESEM图像 图4 新鲜玫瑰花瓣在20℃、200Pa的干燥气氛下随时间变化的ESEM图像 *

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