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《现代材料表面技术》课程实验报告 化学镀实验 开课院（系）： 任课教师： 实验时间：. 实验指导教师： 成 绩： 年 级： 学号2011347720113485 姓名 曾一 吕天宝 谢新凤 王琳 周亚男 2、了解化学镀镍的基本工艺过程 3、了解钢铁材料化学镀镍层的组织形貌 二、实验设备与材料 1、实验设备： 2、实验材料：45钢，Q235；工件尺寸：φ16mm×5mm 三、实验原理 化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。其主要反应为应用次亚磷酸钠还原镍离子为金属镍，即在水溶液中镍离子和次亚磷酸根离子碰撞时，由于镍触媒作用析出原子态氢，而原子态氢又被催化金属吸附并使之活化，把水溶液中的镍离子还原为金属镍形成镀层，另外次亚磷酸根离子由于在催化表面析出原子态氢的作用，被还原成活性磷，与镍结合形成Ni-P合金镀层。 以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍磷工艺，其反应机理，现普遍被接受的是“原子氢态理论”和“氢化物理论”。下面介绍“原子氢态理论”，其过程可分为以下四步： 1、化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。 H2PO2-+H2O→HPO3-+2H+H- 2、初生态原子氢被吸附在催化金属表面上而使其活化，使镀液中的镍阳离子还原，在催化金属表面上沉积金属镍。 Ni2++2H→Ni+2H+ 3、在催化金属表面上的初生态原子氢使次亚磷酸根还原成磷。同时，由于催化作用使次亚磷酸根分解，形成亚磷酸根和分子态氢。 H2PO2-+H→H2O+OH-+P 2H→H2↑ 4、镍原子和磷原子共沉积，并形成镍磷合金层。 3P+Ni→NiP3 四、实验步骤与过程 工艺流程：化学脱脂（碱性除油）→热水洗→冷水洗→除锈→冷水洗→活化→冷水洗→化学镀→冷水洗→滴上酒精溶液→干燥→检测 镀层硬度检测: 利用显微硬度仪在0.98N的压力下测量硬度。 其过程为： 将样品放入显微硬度仪的样品台上，选择合适的载荷，打开电源；在400倍的显微镜下调整焦距至能看清样品表面形貌为止，转动压头至样品上，按Start开始打压痕，结束后再将400倍显微镜转至样品上方；寻找压痕，转动右转轮，使左测量线对准压痕左端点，转动鼓轮使右测量线靠近左测量线（二线之间留有空隙），记下刻度；在转动鼓轮使右测量线与右端点相切，读取刻度；两数值相减的纪录值，按纪录值的一半查表得硬度值。 金相样品的制备过程一般包括如下步骤： 取样、镶嵌、粗磨、细磨、抛光和腐蚀。分别叙述如下 1．取样 （1）选取原则 应根据研究目的选取有代表性的部位和磨面，例如，在研究铸件组织时，由于偏析现象的存在，必须从表层到中心，同时取样观察，而对于轧制及锻造材料则应同时截取横向和纵向试样，以便分析表层的缺陷和非金属夹杂物的分布情况，对于一般的热处理零件，可取任一截面。 （2）取样尺寸 截取的试样尺寸，通常直径为12—15mm，高度和边长为12—15mm的圆柱形和方形，原则以便于手握为宜。 （3）截取方法 视材料性质而定，软的可用手锯或锯床切割，硬而脆的可用锤击，极硬的可用砂轮片或电脉冲切割。无论采取哪种方法，都不能使样品的温度过于升高而使组织变化。 2．镶嵌 当试样的尺寸太小或形状不规则时，如细小的金属丝、片、小块状或要进行边缘观察时，可将其镶嵌或夹持。 3．粗磨 取好样后，为了获得一个平整的表面，同时去掉取样时有组织变化的部 分，在不影响观察的前提下，一定要将切割时的变形层磨掉。材料在砂轮机上磨制，压力不要过大，同时用水冷却，操作时要当心，防止手指等损伤。表面平整后，将样品及手用水冲洗干净。 4．细磨 以消除粗磨存在的磨痕，获得更为平整光滑的磨面，是在一套粒度不同的金相砂纸上由粗到细依次进行磨制. 5. 抛光 目的是消除细磨留下的磨痕，获得光亮无痕的镜面。方法有机械抛光、电解抛光、化学抛光和复合抛光等，最常用的是机械抛光。 6．腐蚀（浸蚀） 经过抛光的样品，在显微镜下观察时，除非金属夹杂物、石墨、裂纹及磨痕等能看到外，只能看到光亮的磨面。要看到组织必须进行腐蚀。腐蚀的方法有多种，如化学腐蚀、电解腐蚀、恒电位腐蚀等，最常用的是化学腐蚀法。下面分析化学腐蚀显示组织的基本过程 金相显微组织检验 1 金相显微镜操作按仪器说明书规定进行。 2 金相检验包括浸蚀前的检验和浸蚀后的检验，浸蚀前主要检验钢