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MP―AES氢化物发生法测定印刷品中可迁移元素 　　【摘 要】必威体育精装版技术的微波等离子体原子发射光谱仪（简称MP-AES）采用氢化物发生法同时测定印刷品中砷（As）、钡（Ba）、镉 （Cd）、铬（Cr）、汞（Hg）、铅（Pb）、 锑（Sb） 、硒（Se）等8种有害可迁移元素，各元素标准曲线线性良好，相关系数≥0.999，相对标准偏差在1.8%以内，方法检出限范围为0.04mg/kg-2.97mg/kg，优于单通道直接进样模式下的方法检出限0.01mg/kg-11.54mg/kg，加标回收率在92.0%～120.0%之间。MP-AES采用空气和氮气运行，安全经济、节能环保，本检测方法简单快速，具有较好的精密度和准确性，适合印刷品中有害可迁移元素的测定。 　　【关键词】微波等离子体原子发射光谱仪 氢化物发生法 可迁移元素 印刷品 　　中图分类号：O657.31 文献标识码：A 　　绿色环保早已是一个全球化的理念。我国是世界第三印刷大国，推行绿色印刷发展战略既是关注人类健康和安全、以人为本的可持续发展理念的一部分，也是实现节能减排、低碳经济的产业结构调整的重要一环。自2011年原新闻出版总署与环保部联合发布了《关于实施绿色印刷的公告》，一场绿色印刷的革命已经席卷中国的印刷行业。截止2013年12月31日，我国印刷行业获得绿色认证的企业已达400余家。依据HJ 2503.1―2011《环境标志产品技术要求 印刷 第一部分：平版印刷》要求，对印刷品中可迁移元素进行科学、准确的测定是我国全面实施绿色印刷战略的重要技术保障。 　　本文使用的仪器是微波等离子体原子发射光谱仪（简称MP-AES），采用空气即可运行，具有多元素同时分析功能，比AAS具有更宽的线性范围和更安全简便的操作条件、更高的灵敏度和优异的检出限，实验中采用氢化物发生法引入样品。通过对照实验，检测不同浓度的还原剂和稳定剂对同一样品结果的影响，筛选出最适合氢化物发生法的还原剂比例；比较了单通道直接进样与多通道氢化物发生法进样的方法检出限，还进行了方法精确度实验和加标回收率实验，建立了一套完整的MP-AES氢化物发生法测定印刷品中可迁移元素的检测方法。 　　1 实验部分 　　1.1 实验仪器与试剂 　　Agilent MP-AES 4100微波等离子体原子发射光谱仪。参数如下：雾化器，惰性同心型；雾化室，多模式进样型；蠕动泵，五通道；雾化器压力，80kPa-240kPa；泵速，12rpm；背景校正，Auto；积分时间，3s-10s；重复读取，2次；仪器稳定延时，10s。 　　试剂：超纯水自制（Millipore，电阻率为18.2MΩ?cm）；氢氧化钠（粒）（分析纯，天津市河东区红岩试剂厂）；盐酸（优级纯，北京化工厂）；硼氢化钾（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）；As、Ba、Cr、Cd、Hg、Pb、Sb、Se标准溶液（1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心）。 　　1.2 样品前处理 　　本文中的检测样品为平版印刷的包装装潢印刷品，将印刷品与瓦楞纸或其它厚型包装材料物理分离后，取着墨面积最大、墨色最深的印刷部位，将表面覆膜撕去后，剪取质量不小于2g的样品。样品处理严格按照GB6675-2003[1]规定进行。 　　1.3 还原剂溶液配制 　　本实验氢化物发生法采用硼氢化钾-酸还原体系，KBH4溶液浓度对测定的影响较大，另外硼氢化钾水溶液很不稳定，且浓度越低越不稳定，加入适量氢氧化钠可提高其稳定性。实验中分别配置KBH4含量为1wt%、2wt%、3wt%、5wt%的溶液，并分别对应MKBH4∶MNaOH质量比2∶1、3∶1、5∶1，进行同一样品的检测。对比结果表明，当KBH4含量为2wt%，MKBH4∶MNaOH质量比为3∶1时，特征元素As、Se、Hg的峰强度值和峰形良好，且基线噪声合适，其他元素检测结果也很理想，故选择该比例配置还原剂溶液。 　　1.4 标准曲线的绘制 　　八元素混合标准溶液配制：将浓度为1000μg/ml的各元素单标溶液分别取1ml加入10ml容量瓶中，用5vol%的盐酸溶液定容至10ml，得到浓度为100μg/ml的母液，而后逐级稀释，得到五级标准溶液浓度（μg/ml）为2.0、1.0、0.5、0.2、0.1。八种元素分析谱线选择： As（188.979nm）、Se（196.026nm） 、Sb（217.581nm）、Cd（228.802nm）、Hg（253.652nm） 、Cr（357.868nm） 、Pb（405.781nm）、Ba（455.403nm）。仪器经过校准和自动优化后逐级进样，绘制标准工作曲线。本实验中各元素工作曲线线性良好，线性相关系数均大于0.999。 　　2 结果与讨论 　　2.1