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实验三 气相色谱法测定合成冰片的含量 一、目的与要求 1、掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理。 2、熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。 二、基本原理 冰片为龙脑和异龙脑的混合物,具挥发性。因此本实验采用GC法,对合成冰片所含龙脑进行测定,并用内标法计算含量。 三、仪器与试药 1、安捷伦-6820气相色谱仪(FID)、 微量进样器。 2、醋酸乙酯(AR)。 3、水杨酸甲酯(内标)、 4、龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。 5、合成冰片(市售品)。 英文名: Methyl salicylate。 分子式:C8H8O3;分子量:152.15 。 折光率:1.535-1.538 。 比重:1.180-1.185. 熔点(℃): -8.3; 沸点(℃):222.2 溶解性:易溶于乙醇、乙醚、冰醋酸 英文名称: Borneol 别名: 樟醇,冰片,钓樟醇,Camphol 分子式:C10H18O;分子量:154.24 成分来源: 姜科植物姜 根茎 外观:白色六方形片状结晶。 熔点:203-208℃; 沸点:212-214℃ 比重:1.011-1.020。 旋光:左旋-37.9°,右旋+37.9° 溶解性:溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、丙酮 药理作用: 有发汗、兴奋、镇痉、驱虫和腐蚀等作用。 龙脑 水杨酸甲酯 异龙脑 英文名称:Isoborneol 别名:异冰片醇 分子式:C10H18O;分子量:154.24 熔点:208-214℃; 沸点:212-214℃ 比重:1.011-1.020。 溶解性:溶于乙醇、乙醚、石油醚等有机溶剂 1、色谱条件 1)色谱柱:PEG-20000 30m×0.25mmID×0.35μm 2)检测器:FID检测器 3)柱温:初始130°C,以12°C/min升至180°C,保持2 min 4)后进样口载气温度:220°C,不分流 5)前检测器温度:300°C 6)载气:N2,柱前压:100KPa左右。 7)H2:50KPa 8)空气:50KPa 9)理论塔板数:按龙脑峰计算不低于10万 10)分离度:R 1.5 11)对称因子:T=0.95-1.05 四、实验步骤 2、实验用溶液的配制 1)乙酸乙酯 2)内标溶液配制: 精密称取水杨酸甲酯125mg,置25mL量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,摇匀,作为内标溶液。(C水 = 5μg/μL) 3)对照溶液配制:精密称取龙脑对照品5 mg,置10mL量瓶中,加内标溶液至刻度,摇匀,作为龙脑对照溶液。(C龙 = 0.5 μg/μL) 4)样品溶液配制:精密称取合成冰片50mg,置10mL量瓶中,加内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度,摇匀,作为样品溶液。(C冰 = 5μg/μL) 3、测定 分别吸取上述各样品0.2μL,注入气相色谱仪,进行测定。 四、实验步骤 由3)得 A 标 龙 = XXXX A 标 内 = XXXX m 标 龙 =0.1μg m 标 内 =1μg 由4)得 A 样 龙 = XXXX A 样 内 = XXXX m 样 龙 = ? m 冰 m 样 内 =1μg = 1μg 保留时间 (分钟) 峰面积 第三针 龙脑标准品 龙脑 4.448 9319 内标 4.719 8892 第四针 合成冰片样品 龙脑 4.434 4957 内标 4.699 5754 4、计算 四、实验步骤 标 标 标 标 有关计算公式 (1):m龙 = f龙 ? A龙 m内 = f内 ? A内 因为龙脑与内标在同一溶液中,由公式(1)得出 (2): = m龙 m内 ? f龙 f内 A龙 A内 = m龙 m内 ? A内 A龙 f龙 f内 对于对照品溶液 = m龙 m内 ? A内 A龙 f龙 f内 对于样品溶液 样 样 样 样 (3):计算冰片中龙脑的百分含量(保留三位有效数字) = m龙 ? f龙 f内 样 A内 A龙 样 样 m内 样 ? 1、填空: 测定中药制剂中冰片含量时,多采用 方法。 气相色谱定量分析方法有 , ,和 。 用高效液相色谱法建立中药制剂有效成分含量测定时,进行系统适用性试验的内容有 _________,__________和___________。 2、判断: (1)用气相色谱法对麝香进行含量测定是以麝香酮为对照品。 (2)GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时,常采用内标法定量。 3、建立色谱法测定复方丹参滴丸中冰片含量的方法,并简述需要进行的各项工作。 方法原理:供试品加水溶解溶解,经过正丁烷萃取,萃取液加内标后注入气相色谱仪进行色谱分离,用氢火焰离子化
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