上海师范大学综合实验复习解答.doc

综合实验2复习资料整理 实验一：电解聚合法合成导电高分子及性能研究 实验原理：聚苯胺随氧程度的不同呈现出不同的颜色。完全还原的聚苯胺不导电，为白色；经部分氧掺杂，得到Emeraldine碱，蓝色，不导电；再经酸掺杂，得到Emeraldine盐，绿色，导电；如果Emeraldine碱完全氧化，则得到Pernigraniline碱，不能导电。一般认为当为55/n至65/n?mV 时，该电极反应是可逆过程。可逆电流峰的与电压扫描速率无关，且。对于部分可逆(也称准可逆)电极过程来说， mV，且随的增大而变大，可能大于1，也可能小于或等于1，、仍正比于。1. 为什么恒电位聚合后的绿色聚苯胺具有导电性？盐，绿色2. 为什么说聚苯胺电极是电化学可逆的？聚苯胺电极是电化学可逆实验二：纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪粒度测定PEG）的作用？其聚合度对纳米氧化铝粒径的影响？写出煅烧前样品制备的离子反应式，并说明氨水的作用，能否用氢氧化钠溶液代替氨水？ 氨水的作用是使铝离子完全沉淀生成氢氧化铝。不能用氢氧化钠代替氨水。因为氢氧化铝是两性化合物，他能和强碱反应生成偏铝酸根，若用氢氧化钠溶液最后得不到氢氧化铝。 实验二：纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪粒度测定采用不同聚合度的PEG作分散剂，测氧化铝粉体的粒径分布曲线，曲线的峰宽反映体系中所含颗粒尺寸的均匀程度，峰宽窄最频值和平均？激光粒度仪测试的基本原理是什么？ 等效球体的概念？ 3．D[2,0]、D[3,2]、D[4,3]D[2,0]：（每个粒子直径的平方加和）/（粒子个数）再开根号 D[3,2]：(每个粒子直径的立方加和) /(每个粒子直径的平方加和) D[4,3]：(每个粒子直径的4次方加和) /(每个粒子直径的立方加和) 实验辅酶催化合成安息香安息香缩合反应的原理 主要的副反应有： VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱的作用下易被除去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。VB1在反应中作为催化剂使用，它的质量对反应产生直接的影响，VB1通常在酸性条件下稳定，易吸水，在水溶液中易被氧化失效。同时光、金属离子（如铜、铁、锰等）均可加速VB1的氧化，氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效思考题1. 试述VB1在安息香缩合反应中的作用 VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱的作用下易被除去形成碳负离子2. 安息香缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同?本实验为什么要使用新蒸馏出的苯甲醛?为什么加入苯甲醛后，反应混合物的pH要保持在9 ( 10?溶液的pH过低或过高有什么不好? 新蒸馏出的苯甲醛实验辅酶催化合成安息香，H变为，C变为，S变为。分解产物通过一根加热至850度的装有铜的还原管，被还原为， 被还原为，和不变。然后混合气体，，通过3根吸附柱被吸附分离，接着分别加热吸附柱，解析，，，并逐次通过TCD检测器被检测。 制样过程：详细见老师上传至化学实验教学示范中心的视频。（密码：hxzx） 实验 Y3Al5O12:Ce3 +荧光粉的合成ary eclipse荧光分光光度计的使用和荧光粉的发光性能研究 实验原理： 无机发光材料是由作为材料主体的化合物基质和掺入特定的少量作为发光中心的杂质离子激活剂所组成。有的材料中还掺入另一种杂质离子作为传递辐射能的中介体敏化剂。敏化剂可以有效地吸收激发能量并把它传递给激活剂。化学共沉淀法注意事项思考题湿法共沉淀制备荧光粉比火法(或干法)有何优点？ 实验 Y3Al5O12:Ce3 +荧光粉的合成ary eclipse荧光分光光度计的使用和荧光粉的发光性能研究制备二氯化一氯五氨合钴 思考题： 1．制备的每一步反应方程式及其产物颜色变化？ 2.稀盐酸和醇洗涤产品的原因是什么？ 答：用盐酸洗是防止产品在pH过高的情况下发生水解用乙醇两次洗是为了用乙醇把水带走相似相溶），这样产品就会很快地干燥本实验是测定二氯化一硝基五氨合钴([Co(NH3)5NO2]Cl2)和测定二氯化一亚硝酸根五氨合钴[Co(NH3)5ONO]Cl2)配合物的红外光谱，利用它们的谱图可以识别哪一个配合物是通过氮原子配位的硝基配合物，哪一个是通过氧原子配位的亚硝基配合物。亚硝酸根离子(NO2-)中的N或O原子与Co3+配位时，对N-O键特征频率的影响是不同的，当NO2-以N原子配位形成 价的，则在二个N-O键之间键力常数的减弱是平均分配的，由于键力常数的减弱，而使N-O键的伸缩频率降低，在1428cm-1左右出现特征吸收峰；当NO2- 峰出现在1065cm-1附近，而另一个没有配位的O-N键力常数比用N配位时的N-O键力常数大，故在1468cm-1出现特征吸收峰。因此，我们可以从它们的红外光谱图来识别其键合异构体。配体