药物分析 第2章 鉴别课件.ppt

第一节 概 述 鉴别试验： 是根据药物的分子结构、理化性质,采用现有的分析方法来判断药物的真伪。是药检工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。 ★注意：这些鉴别试验用来证实贮藏在标签容器中的药物是否为所标示的药物，其方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，故不能鉴别未知物 第二节 药物的真伪鉴别 性状 和 鉴别试验 2.溶解度:药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度。 极易溶解 指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解 易溶 指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解 溶解指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解 略溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml 中溶解 微溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解； 极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解； 几乎不溶或不溶　系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。 如：磺胺嘧啶：“在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解。 3.物理常数：是鉴定药品质量的重要指标。其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。 如：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 （1）、 熔点：系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 如：本品的熔点为204-212°C （2） 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。 例如Vc的测定： 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为＋20.5至＋21.5?C。 （3）吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度。 常用百分吸收系数 如：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成1ml中约含30ug的 溶液，照分光光度法，在290 nm波长处测定吸收度，吸收系数（E1％1cm)为133－141。 二、一般鉴别试验（general identification test） 是依据某一类药物的化学结构和理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物真伪。 ★一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物。 ★必须在一般鉴别试验的基础上,再进行专属鉴别试验,方可确认哪一种药物 一般鉴别试验的方法收在ChP附录中： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类等（氯化物、硫酸盐等） 专属鉴别试验收在正文中。 三、专属鉴别试验(specific identification test） 证实某一种药物的依据 如巴比妥类药物的母核是丙二酰脲，因此该类药物称为丙二酰脲类，它们共同的反应是银盐反应和铜盐反应，操作方法置于丙二酰脲类的鉴别方法项下，在药典的附录中。 一般鉴别试验 　　　区别不同类别的药物。 专属鉴别试验 　则是在一般鉴别试验的基础上, 区别同类药物的各个单体。 第三节 鉴别方法 鉴 别 一、化学鉴别法 (1)利用呈色或颜色消失的鉴别法 (2)沉淀生成反应鉴别法 (3)荧光反应鉴别法 (4)气体生成鉴别法 (5) 测定衍生物的熔点 5、 测定衍生物的熔点 四、生物学法 利用微生物或试验动物进行鉴别的方法。 五、x射线粉末衍射法 具有晶体结构的化合物具有特定的 X射线衍射图。 第四节 鉴别试验的条件 鉴别试验是以所采用的化学反应或物 理特性产生的明显的、易于觉察的特征变 化为依据。因此，能影响鉴别试验判定结 果的特征变化的因素都是应当精心选择和 严格控制的。 一、溶液的浓度 溶液的浓度主要是指被鉴别药物的浓度，加入各种试剂的量一般是过量。 鉴别试验多采用观测沉淀、颜色或各种光学参数的变化，来判定结果。药物和有关试剂的浓度直接影响上述的各种变化，必须由实验筛选后作出严格规定。 二、溶液的温度 温度对化学反应的影响很大，一般温度每升高10℃，可使反应速度增加2—4倍。温度的升高可以促使一些化学反应的发生，颜色发生变化