药物分析课件第3章药物的杂质检查.ppt

基本要求 三、杂质的限量检查 第二节 一般杂质的检查方法 四、重金属检查法 六、溶液颜色检查法 七、易炭化物检查法 九、炽灼残渣检查法(residue on ignition) 十、干燥失重检查法 十一、有机溶剂残留量测定法[ChP(1995)] 第三节 特殊杂质的检查方法 二、利用药物和杂质在化学性上的差异 练习与思考 ② Zn粒与氯化亚锡作用，在其面上形成Zn-Sn齐，起 去极化作用。 ③ Pb(AC)2棉的作用是消除供试品可能含有的少量的硫 化物。 S2- + 2H+ H2S H2S + HgBr2 2HBr + HgS （汞斑） H2S + Pb(AC)2 PbS + 2HAC 3. 干扰的排除 （1）供试品为S2-,SO32-, S2O32-等: 因在酸中生成H2S,SO2,与 HgBr作用生成HgS或Hg，干扰砷斑检查。用硝酸氧化成硫 酸盐可消除。 （2）供试品为Fe3+ 能消耗KI，SnCl2 应测定条件，先可加足 量KI。 （3）含锑药物 锑盐被还原为SbH3与HgBr2试纸作用，产生灰色 锑斑，干扰砷斑的检查，可改用Betterdorff法。 （二）Ag-DDC法(二乙基二硫代氨基甲酸银，USP采用此法) 1.原理：是利用砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液作用，使Ag-DDC中的 银还原为红色胶态银，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm 的波长处，测定吸收度，供试品溶液的吸收度不得大 于标准砷溶液的吸收度。 2.试剂的作用：同古蔡法。 溶液颜色检查法是控制药物中有色杂质量的方法。中国药典 （2000年版）收载有三种方法： K2Cr2O7 黄、绿 1. 标准比色液进行比较的方法 标准比色液 CoCl2 橙黄,橙红 2. 分光光度法 CuSO4 棕红 3. 色差计法 通过测定供试品与标准比色液或水之间的色差值 是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微 量有机杂质。这类杂质多数结构未知，常采用与标准 比色液比色的方法进行检查。(标准比色液为CoCl2, K2Cr2O7, CuSO4) 是检查药物中的微量不溶性杂质。常采用与浊 度标 准液比浊的方法进行检查。浊 度标准液制备原理： (CH2)6N4 + 6H2O 6HCHO + 4NH3 HCHO + H2N-NH2 H2C=N-NH2 + H2O 甲醛腙白色混浊 不同级号浊度标准液 浊度标准原液（ml） 2.5 5.0 10.0 30.0 50.0 水 （ml） 97.5 95.0 90.0 70.0 50.0 级 号 0.5 1 2 3 4 八、溶液澄清度检查法 BP称硫酸灰分（sulphated ash) 是检查有机药物中混入的各种无机杂质。常采用 重量方法进行检查。 残渣及坩埚重 — 坩埚重 残渣% = × 100% 供试品重