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DSQ II 开机步骤
开气(质谱用He气,二级减压阀开压力为0.5MPa,如果同时用气相检测器,开相应的气体:Air:0.5MPa,H2:0.3MPa,N2:0.5MPa)。
开GC和MSD电源(均在仪器背后,先后没有关系)。
开PC电源,进入Windows主界面。
点击 图标,进入DSQ Tune界面:
此时,一般PC会与MSD自动联机,界面上显示联机过程,并会提示真空度不够,需要等待,右下角显示栏上Source 和Fore Pressure的数值会从0C和1mTorr 变成正确数值:(25和10是举例) 整个过程需要2分钟左右。
如果开质谱电源之前已经打开Tune的界面,则可能没有启动自动联机,需要手动联机,选择菜单:
可以启动联机。
联机正常后,一般离子源的温度应为室温左右,前极泵的压力应为100-200mTorr(视关机时间长短有一定差值),应该在1-2小时内降至100mTorr以下。一般开机半小时后可以设置离子源的温度:选择上图中的Set Temperature,输入数值(一般为200-250C),离子源自动升温到所设定的值。
正确设置GC的参数:
A、Oven:50C 按GC键盘上的Oven键,输入5、0、Enter。
B、Carrier:按Right Carrier或者Left Carrier,选择恒流模式,在Flow中输入1.0(mL/min),压力由仪器控制,Vacuum Comp要选择On。
C、Inlet:按Right Inlet或者Left Inlet,设置进样口温度,在Temperature中输入200-250C。
D、Transfer Line:按Aux键,向下选择Temperature Zones,设置质谱接口温度:输入280C。
7、检查水峰和空气峰:
等待离子源温度到达设定值,前极泵压力到100mTorr以下,可以开启质谱。如果工具栏上的 图标为灰色,则需要选择上图菜单中的System On,系统会提示要等待5分钟进行预热,然后图标会变成彩色。点击On图标开启质谱可以看到:18-水峰,28-N2峰,32-O2峰,一般还会看到44-CO2峰。见下图:
水峰一般不考虑丰度有多高,而且水是最难抽走的物质之一。
用鼠标在20-40之间画一横线放大空气峰,可以看到:
要求:N2和O2峰不能超标,N2106(DSQ), 107(DSQII)
O2106(DSQ), 107(DSQII)
如果N2大于标准(一般大于5X107),而且N2:O2=4:1,则视为漏气,需要解决该问题才能进行下一步工作。绝大部分是质谱接口处有泄漏。
8、空气峰正常后,检查质谱的本底(噪音):选择下图的菜单设置扫描的范围
出现:
将质量数由10-100改成50-650,OK后,将看到50-650范围内的噪音大小,一般最大的噪音应该10e5(DSQ),或10e6(DSQII)。
噪音正常后,可以将全氟三丁胺(校准液)放入真空腔,检查原Tune文件是否适用:选择工具栏中的该图标,选择EI/NICI,也可从菜单中选择。见下图。
A、 B、
等待几秒钟后可以看到下图:
正常情况下,可以看到:69,100,131,219,264,414,502峰。红色标志处是所以峰中丰度最高的数值,应该大于10e6(DSQ), 10e7(DSQII),左边的数值是所有扫描范围的丰度总和。检查质量数是否有偏移。
9、如果仪器有问题,就必须做诊断:选择 进行诊断。
Host-MS Interface Test:PC与质谱通讯测试
Power Supply Test :供电测试
Vacuum System Test :真空测试,Vacuum小于60mTorr才能通过。
Heater System Test :离子源加热测试,温度达到设定值才能通过。
Ionization/Lens Test :离子化和透镜测试
Detector Test :检测器测试
Rod DC Test :四极杆直流电测试
RF Dip Calibration :射频频率校准
RF Gain Calibraion :射频增益校准
前六项测试必须全部通过。点击 可以一次全部诊断,也可以点击每个测试项进行单独测试。
Host-MS Interface Test:
Power Supply Test:
Vacuum Test:
Heater System Test:
Ionization/Lens Diagnostics:
Detector Test:
Rod
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