- 1、本文档共8页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
中药材中农药残留提取方法比较研究
摘要:目的 比较加速溶剂萃取、超声提取和索氏提取法3种常用提取方法对中药材中残留农药的提取差异。方法 用加速溶剂萃取、超声提取和索氏提取分别对含有已知农药残留的中药材进行残留农药提取,经浓硫酸磺化、弗罗里硅土柱净化和凝胶渗透色谱3种净化方法,采用HP-5毛细管色谱柱分离样品,气相色谱-电子捕获检测器测定其农药残留的含量,外标法定量。结果 超声提取的提取率显著低于索式提取、加速溶剂萃取(P0.05),3种净化方法回收率两两比较差异无统计学意义(P0.05)。结论 加速溶剂萃取的提取率最高,其次为索氏提取,超声提取最低。检测者应根据需要选取不同的提取方法。
关键词:农药残留;加速溶剂萃取;超声提取法;索氏提取法;中药材
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2014)04-0089-04
中药质量的认识、评价和质量控制是保证中药安全性和有效性的重要手段,在中药研究、生产及临床应用过程中具有非常重要的作用。中药农药残留污染具有普遍性,尤其是有机氯农药,农药残留超标事件对中药出口造成了严重的不良影响。所以应该加快残留农药检测方法和限量标准的研究工作,及时制订管理法规,加大管理执法力度,使相关企业重视并主动避免农药残留超标的现象出现[1]。
各种标准、文献[2-6]中检测农药残留的提取方法各不相同,目前大多数检测方法采用添加回收率[7-12]来衡量目标农药是否提取完全,但添加的农药和药材本身吸收的农药状态差异很大,采用添加回收的方法不能明确地反映对药材本身吸收的农药的提取率。本研究以含有已知农药残留的中药材为研究对象,选取常用的3种提取方法和3种净化手段进行不同的组合,对同一样品进行不同前处理方法的农药残留检测,以此对比加速溶剂萃取(ASE)、超声提取(USE)、索氏提取(UE)3种不同方法间的提取率差异,从而为不同检测目的工作人员选择提取方法提供依据。
1 仪器与试药
美国Agilent 7890气相色谱仪-电子捕获检测器(GC-ECD),HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 ?m)与DB1701石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 ?m);美国Dionex ASE-350加速溶剂萃取仪,萃取池体积10 mL;德国LCTech GPC-Ultra凝胶渗透色谱仪,净化柱:400 mm×25 mm glass column,填料50 g Bio-Beads Type S-X3 200-400;浙江省永康市金穗机械制造厂的JSP-750A高速万能粉碎机;瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司PL203/01电子天平;北京天鹏有限公司T-150超声波清洗器;Heidolph公司LABORATA-4000旋转蒸发仪;郑州长城科工贸有限公司SHB-B型循环水式多用真空泵。
人参(产地吉林,批号bzrs201008-50)、黄芪(产地内蒙,批号bzhq201010-45)、白菊(产地河北,批号bzbj201003-38),购于亳州药材市场。Florisil硅土柱(1000 mg,6 mL,美国Agilent公司),正己烷(色谱纯,Fisher公司),乙酸乙酯、石油醚、丙酮、无水硫酸钠、正己烷、浓硫酸(分析纯,北京化工厂),乙腈(分析纯,北京化工厂)。农药标准品:六六六(BHC)的3个异构体α-BHC(批号9085027)、β-BHC(批号9086033)、γ-BHC(批号9088040),六氯苯(hexachlorobenzene,批号1912585),五氯硝基苯(quintozine,批号200903),pp’-DDE(批号9081019),反式氯菊酯(trans-permethrin,批号80104),纯度均99.0%,购于国家标准物质研究中心。
2 方法
2.1 提取方法
将样品在自然条件下阴干后粉碎,过0.24 mm孔径的样品筛,待用。
2.1.1 加速溶剂萃取 准确称取样品1.0 g、硅藻土1.0 g(硅藻土起到分散剂的作用),混匀,置于10 mL的萃取池中,待测。ASE系统压力1500 psi,温度100 ℃,加热时间5 min,静态萃取时间5 min,冲洗体积为60%,氮吹60 s,循环2次。提取液在旋转蒸发仪40 ℃水浴中浓缩至近干,待净化。
2.1.2 超声提取 准确称取1.0 g样品与1.0 g无水硫酸钠,混匀,置于100 mL具塞三角瓶中,加入提取溶剂30 mL,冰浴提取15 min,将提取液过滤至100 mL茄形瓶中,重复提取1次,合并提取液并在旋转蒸发仪40 ℃水浴中浓缩至近干,待净化。
2.1.3 索氏提取 准确称取样品1.0 g与无水硫酸
文档评论(0)