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第四章 酸碱滴定法 　　?二、NaOH标准滴定溶液的配制和标定 　　1.配制 　　由于氢氧化钠具有很强的吸湿性，也容易吸收空气中的水分及CO2，因此NaOH标准滴定溶液也不能用直接法配制，同样须先配制成接近所需浓度的溶液，然后再用基准物质标定其准确浓度。 　　配制成的NaOH标准滴定溶液应保存在装有虹吸管及碱石灰管的瓶中，防止吸收空气中的CO2。放置过久的NaOH溶液浓度会发生变化，使用时重新标定。 　　2.标定 　　常用于标定NaOH标准滴定溶液浓度的基准物质有邻苯二甲酸氢钾与草酸。 （1）邻苯二甲酸氢钾(KHC8O4) (2) 草酸(H2C2O4·2H2O) （1）邻苯二甲酸氢钾(KHC8O4) 返回 　　(2) 草酸(H2C2O4·2H2O) 　　草酸是二元酸(pKa1 ＝1.25，pKa2 ＝ 4.29)，由于　　　＜105故与强 碱作用时只能按二元酸一次被滴定到C2O42－。其标定反应如下： 　　由于草酸的摩尔质量较小[M(H2C2O4·2H2O)=126.07g/mol]，为了减小称量误差，标定时宜采用“称大样法”标定。用草酸标定NaOH溶液可选用酚酞作指示剂，终点时溶液变色敏锐。 　　草酸固体比较稳定，但草酸溶液的稳定性较差(空气中H2C2O4分解)，溶液在长时期保存后浓度逐渐降低。 Ka1 Ka2 __ 返回 思考与练习 　　?一、要点回顾 　　1．标准滴定溶液的配制和标定 　　HCl标准滴定溶液一般用间接法配制，用于标定HCl标准溶液的基准物质有无水碳酸钠和硼沙等。 　　NaOH标准滴定滴定溶液采用间接法配制。常用于标定NaOH标准滴定溶液浓度的基准物质有邻苯二甲酸氢钾与草酸。 　　?二、学习思考 　　1．常用的酸、碱标准滴定溶液有哪些？通常使用的浓度是什么？ 　　2．以无水碳酸钠为标定HCl的基准物质需要进行哪些处理？在标定中还要注意些什么？ 　　3．如何配制无CO32－的NaOH标准滴定溶液？ 　　4．CO2对酸碱滴定有一定的影响，用什么方法可以减小这种影响？在滴定分析中还应注意些什么？ 第七节　酸碱滴定法的应用 　　?一、直接滴定 　　1.工业乙酸的测定 　　工业乙酸(CH3COOH)主要用于有机合成、合成纤维、染料、医药、农药等工业。 　　工业乙酸是一种有机弱酸，但因其乙酸含量较高，可用强碱标准溶液进行直接滴定。用具塞称量瓶称取约2.5g试样，精确至0.0002g。置于已盛有50mL无二氧化碳蒸馏水的250mL的锥形瓶中，并将称量瓶盖摇开，加0.5mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s不退为终点。 　　2.混合碱的分析 　　（1）烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定 　　双指示剂法 双指示剂法是指采用两种指示剂，从而得到两个滴定终点的方法。 　　氯化钡法 先取一份式样溶液，以甲基橙作指示剂，用HCl标准溶液滴定至橙色，测得的是碱的总量，设消耗HCl溶液的体积为V1另取等体积试液，加入BaCl2溶液，待BaCO3沉淀析出后，以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点，设用去的体积为V2，此时反应的是NaOH量。 　　（2）纯碱中Na2CO3和NaHCO3含量的测定 　　双指示剂法 测定纯碱中Na2CO3和NaHCO3的含量，亦可以采用双指示剂法。由图示可知，此时消耗HCl溶液的体积有V2＞V1的关系。 　　氯化钡法 首先加入过量的NaOH标准溶液。将试液中的NaHCO3完全转变成Na2CO3，然后用BaCl2溶液沉淀Na2CO3，再以酚酞为指示剂，用HCl标准滴定溶液滴定剩余的NaOH。 　　?二、返滴定 　　氨水的分析：氨水是弱碱，可以用HCl标准溶液直接滴定。但因氨易挥发，如果直接滴定定会导致测定结果偏低，因此，常用返滴定法测定。 　　先加入一定量过量HCl 标准滴定溶液，使氨水与HCl反应，再用NaOH标准滴定溶液滴定剩余的HCl。化学计量点时，由于存在NH4Cl，pH为5.3，故可选择甲基红作指示剂。 　　想一想: 氨水分析结果的计算公式？ 　　?三、置换滴定 　　1.硼酸的测定 　　硼酸是极弱的酸,Ka＝ 5.8×10-10，不能用强碱直接进行滴定，可用置换滴定法。硼酸与某些多元醇(如甘露醇或甘油)反应后生成一种配合酸，再用NaOH标准滴定溶液滴定。 其Ka ＝ ×10-6 ，因此，以酚酞作指示剂，可用强碱标准滴定溶液滴定。 　　2.铵盐的测定 　　常见的铵盐如NH4Cl、(NH4)2SO4等都是很弱的酸，Ka＝ 5.6×10-6，能用强碱标准溶液进行直接滴定，可采用下述方法间接测定之。 思考与练习 　　?一、要点回顾 　　1．直接滴定法 　　酸碱性物质，其cKa10-8或cKb10-8，可被直接滴定，如硫酸、醋酸、氨水、混合碱（双指示剂