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第九章　定量分析的常用的分离方法和一般步骤 第九章　定量分析的常用的分离方法和一般步骤 前页 后页 首页 高等教育出版社 前页 后页 首页 首页 学习目标 1 第一节　定量分析中常用的分离方法 2 思考与练习 3 第二节　定量分析的一般步骤 4 思考与练习 5 习题 6 首页 首页 学习目标 ?了解定量分析中常用的分离方法和一般步骤 ?掌握萃取分离方法的原理，能够进行萃取率的计算； ?理解分配系数、分配比、交联度、交换容量和比移值的物理意义； ?掌握液相色谱法分离原理和操作技术 ?掌握试样的制备和分解方法； ?理解定量分析方法的选择原则。 重点： ?各种分离方法的分离原理； ?掌握试样的采取、制备和分解。 难点： ?萃取分离法、离子交换法和色谱法的分离原理。 ?试样溶解中溶剂的选择。 第一节　定量分析中常用的分离方法 ?一、沉淀分离法 1.常量组分的分离 　　2.微量组分的共沉淀分离和富集 　　⑴无机共沉淀剂 　　⑵有机共沉淀剂有机共沉淀剂较多，它的特点是选择性高、分离效果好、共沉淀剂经灼烧后就能除去，不致干扰微量元素的测定。 　　有机共沉淀剂，大致可分为三种类型。 　　?二、溶剂萃取分离法 　　?三、离子交换分离法 1 2 3 后页 　　（1）离子交换树脂的种类 　　根据树脂中可交换的活性基团的不同，可分为： 　　⑵离子交换树脂的特性 返回 　　2.离子交换作用原理 　　由于R—SO3－对Ca2+作用力较H+强，H+可以扩散到溶液中与溶液中的Ca2+进行交换，其交换反应为： 返回 　　3.离子交换的亲和力 　　一般规律： 　　（1）强酸性阳离子交换树脂 　　（2）弱酸性阳离子交换树脂 　　（3）强碱性阴离子交换树脂 　　（4）弱碱性阴离子交换树脂 返回 　　?四、色谱分离法 　　色谱法又称层析法，是一种物理化学分离法。 　　1.色谱 　　（1）固定相填充柱（2）加入样品溶液后（3）洗脱后两组分分开 　　2.纸色谱 　　⑴层析筒 　　⑵滤纸条 　　⑶展开剂 　　⑷原点 　　⑸溶剂前沿 　　⑹色斑 　　⑺色斑 　　3.薄层色谱 　　薄层色谱又叫薄层层析，它是将柱色谱与纸上色谱结合而发展起来的一种分离方法。 前页 思考与练习 　　?一、要点回顾 　　1.沉淀分离法：沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。 　　⑴ 常量组分的分离常用的沉淀剂：氢氧化物沉淀剂、硫化物、有机沉淀剂和其他无机沉淀剂。 　　⑵ 微量组分的分离 　　2.溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法是利用物质对水的亲疏性不同而进行分离的方法。萃取过程的本质就是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。 　　3.离子交换分离法离子交换分离法是利用离子交换树脂与离子间的交换反应而进行分离的方法。 　　4.色谱分离法色谱分离法是利用组分在不相混溶的两相中分配的差异而进行分离的。以固定相的形状及操作方式分类可分为柱色谱、纸色谱、和薄层色谱。 　　?二、学习思考 　　1.萃取效率与哪些因素有关?如何提高萃取效率? 　　2.什么是离子交换树脂的交联度? 　　3.柱层析、纸层析和薄层层析的分离原理是什么?操作上有哪些异同? 　　4.将Fe3+、A13+的HCl溶液通过阳离子交换树脂柱，哪种离子、以何种形式被保留在柱上? 第二节　定量分析的一般步骤 　　?一、试样的采取和制备 2.试样的制备 1.试样的采取 点击 点击 　　采样的数量可根据经验采样公式估算： Q＝Kd2 　　样品量应满足以下要求： 　　（1）至少满足3次重复测定的需要。 　　（2）当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要。 　　（3）对采得的样品物料如需作制样处理时，必须满足加工处理的需要。 返回 　　通过多次破碎、过筛、混匀、缩分等手续，制成量小（约100～300）且均匀的分析试样。 　　四分法。将试样混匀后，堆成圆锥形，略为压平，由锥中心划成四等份，弃取任意对角的两份，收集留下的两份混匀。 返回 　　?二、试样的分解 　　1.溶解法溶解试样常用的溶剂除水以外，还有以下几种： 　　2.熔融法根据所用的溶剂性质可分为酸熔法和碱熔法两种。 　　⑴酸熔法：常用焦硫酸钾（K2S2O7）或硫酸氢钾(KHSO4)作熔剂。 　　⑵碱熔法：常用的碱性熔剂有碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠或它们的混合熔剂等。 　　3.半熔法（烧结法）将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应。 　　?三、干扰组分的分离 　　在已知样品定性分析结果的基础上，选用适当的溶样方法将样品溶解，再采用前述合适的分离方法，除去干扰物质后，才能对样品中的欲测组分进行定量分析，以获得准确的分析结果。 　　?四、欲测组分定量分析方法的选择 思考与练习 　　?一、要点回顾 　　1．试样的采取和制备 　　⑴试样的采取试样