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怀集县集美新材料有限公司*********************************************
作业指导书
文 件 名: 聚乙烯醇进料检验规范
文件编号:
版 本: a-0
页 数: 共 页,第1页
生效日期:
受控文件印
编制/日期:
审核/日期:
批准/日期:
文件类别 作业指导书 文件编号 版本编号 a-0 文件名称 聚乙烯醇进料检验规范 页 码 共 页,第 2 页 生效日期 修 改 记 录 版本 更改内容 更改人/日期 审核人/日期
文件类别 作业指导书 文件编号 版本编号 a-0 文件名称 聚乙烯醇进料检验规范 页码 共 页 第 页 生效日期 1.0.目的:
聚乙烯醇是本公司生产聚乙烯醇缩丁醛的主要原料,其质量好坏直接影响聚乙烯醇缩丁醛的质量及回收率。制定检验规范,旨在加强聚乙烯醇质量管理。
2.0.范围:
公司生产所需的聚乙烯醇检验。
3.0.权责:
品质部负责对聚乙烯醇来料进行检验。
4.0.检验程序:
4.1.聚乙烯醇来料进库前,均按聚乙烯醇进料检验规范进行检验,检验员填写“来料检验报告单”。
4.2.根据来料质量要求指标,判定“合格”时,由检验员在“来料检验报告单”内填“合格”,否则填“不合格”,并将“来料检验报告单”交供销部和仓库。合格产品可以入库,不合格品按《不合格品控制程序》处理。
5.0.检验规范:
5.1.取样:
5.2.样本检验:
检验程序
5.1聚乙烯醇树脂粘度测定方法
5.1.1仪器
涂-4粘度计:测量误差小于±3%(牛顿液体)。
恒温水槽:控温精度±0.1℃。
温度计:分度值0.1℃。
容器:直径6~7cm,高度不低于11cm的容器或附在旋转粘度计上的专用套筒。
秒表:精度0.02s。
带塞磨口三角烧瓶:500mL。
电子天平:感量0.01mg。
5.1.2.操作步骤
聚乙烯醇水溶液的配制:
用电子天平称取重12g的试样,分别装入三个三角瓶中,根据式(1)按浓度3.8%、4.0%、
4.2%的配比加水,并放置30min。
文件类别 作业指导书 文件编号 版本编号 a-0 文件名称 聚乙烯醇进料检验规范 页码 共 页 第 页 生效日期 12(100-x1)
V= -12 ………………(1)
c0
式中:V——加水量,mL;
x1——样品挥发分,%;
c0——规定的溶液浓度,%。
然后在热水浴中边搅拌边加热溶解,样品溶解完成后冷却至室温,再放入20±0.1℃的恒温水槽中,使溶液冷却至20℃,并完全脱泡。
5.1.3.粘度测定
(1)将预先恒温好的被测试液慢慢倒入杯内,直至液面凸出杯的上边缘,如有气泡,带气泡浮到面上,用清洁的平玻璃板沿边缘平推一次,刮掉多余的试液及气泡,使用测液的水平面与流量杯上边缘在一水平面上。
(2)放开挡板,同时启动秒表,试液流出呈连续的线状,当孔口流出线条开始断开时即停止秒表,记录秒表读数t。(为了准备起见一般可多测几次进行对比)两次测定值之差不应大于平均值的3%,测定时试样温度为25±1℃。
(3)计算粘度值:λ=(t-6))mPa·s。
5.2. 聚乙烯醇树脂挥发分测定方法
5.2.1.原理
将试样在105±2℃干燥至恒重,计算试样的质量损失。
5.2.2.仪器
称量瓶:直径30㎜,高35㎜。
分析天平:感量0.1㎎。
烘箱:控温精度±2℃。
干燥器:内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。
文件类别 作业指导书 文件编号 版本编号 a-0 文件名称 聚乙烯醇进料检验规范 页码 共 页 第 页 生效日期 5.2.3.操作步骤
在已恒重的称量瓶中,称取聚乙烯醇试样(高碱醇解的试样取1g左右,低碱醇解的试样取5g左右),准确至2mg,均匀地铺在称量瓶底部,放入烘箱,在105±2℃干燥至恒重(约2h),冷却后称量。
5.2.4.结果计算与表示
挥发分按下式进行计算:
m1–m2
χ= ×100
m1—m0
式中:χ——挥发分,%;
m0——称量瓶重量,g;
m1——干燥前试样加称量瓶的质量,g;
m2——干燥后试样加称量瓶的质量,g;
平行试验结果的算术平均值作为试验结果,取到小数点后一位。
5.2.5. 允许差
平行试验结果的两值之
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