WLTILECL-WI-01-29HA钢铁及合金钼含量的测定(硫氰酸盐分光光度法)实施细则探究.doc

温州莱特激光工程研究院有限公司 钢铁及合金 钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法 受控状态： 分发号： 持有人： 实施日期 2015年月日 编制 审核 批准 日期 日期 日期 一、适用范围：本细则规定了用硫氰酸盐直接光度法和用硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取分光光度法测定钼含量。 本细则方法一适用于中低合金钢、高温合金钢和精密合金中质量分数为0.10%? 2.00%钼含量的测定；本细则方法二适用于生铁、碳钢、合金钢中质置分数为0.002 5% ~ 0.20%钼含量的测定。 二、依据： 下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本细则的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本细则，然而.鼓励根据本细则达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本细则。 GB/T 6379. 1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法 GB/T 20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 三、检测前的准备： 1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。 2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。 四、在检测过程中发生异常现象的处理办法： 在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。 五、在检测过程中发生意外事故的处理办法： 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。 六、检测结束后的工作 检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。 七、最短工作日： 本项产品检测的最短工作日为十天。 八、 检测方法 8.1 硫氰酸盐直接光度法 8.1.1 原理 在硫酸-高氯酸介质中，用氯化亚锡还原铁和钼，钼与硫氰酸钠生成橙红色络合物，测量其吸光度。显色液中，铜量小于0.2mg、钮量小于0. 05mg、钻量小于0.8mg、银量小于0.8mg、铬量小于2.4 mg无影响a 8.1.2 试剂和材料 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 8.1.2.1 盐酸，ρ约1.19g/mL。 8.1.2.2 硝酸，ρ约1.42g/mL。 8.1.2.3 硫酸，ρ约1.84g/mL.稀释为1+1。 8.1.2.4 硫酸，ρ约 1.84g/mL,稀释为 5 + 95。 8.1.2.5 硫酸-磷酸混合酸，于700 mL水中，缓慢加人150 mL硫酸（ρ约1.84 g/mL)，稍冷后，加人150 mL 磷酸（ρ约1.70 g/mL)，混匀。 8.1.2.6 高氯酸，ρ约1.67g/mL,稀释为1 + 5。 8.1.2.7 氯化亚锡溶液，100g/L,称取10g氯化亚锡（SnCl2 ? 2H2O)，置于250 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(8.2.2.1),加热溶解并煮沸，冷却，用水稀释至100mL，混匀。用前配制。 8.1.2.8 硫氰酸钠溶液，100g/L。 8.1.2.9 铁溶液，20g/L。称取2.0g纯铁（钼含量的质量分数须小于0.001%)，置于250mL烧杯中， 加人40 mL硫酸-磷酸混合酸(8.2.2.5)，加热溶解，滴加硝酸(8.2.2.2)氧化加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入40 mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含20 mg铁。 8.1.2.10 钼标准溶液，0.50mg/mL。称取0.2500g纯钼（质量分数99.9%以上），置于250 mL烧杯中，加人10mL硝酸(1+3)，加热溶解后，加人5mL磷酸(ρ约1.70 g/mL)、5 mL硫酸(ρ约1.84 g./mL), 继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入20 mL水，加热溶解盐类。冷却至室温，移入500 mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.50mg钼。 8.1.3 仪器与设备 分光光度计 8.1.4 取制样 按照GB/T 20066或适当的国家标准取制样 8.1.5 分析步骤 8.1.5.1 试料量 根据钼含量（质量分数）按表1称取试样，精确值0.1mg。 8.1.5.2 空白