WLTILECL-WI-01-30HA钢铁及合金铝含量的测定(铬天青S分光光度法)实施细则探究.doc

温州莱特激光工程研究院有限公司 实施细则 受控状态： 分发号： 持有人： 实施日期 2015年1月0日 编制 审核 批准 日期 日期 日期 一、适用范围： 本细则 本细则方法一适用于钢铁及合金中质量分数为0. 050%?1. 00%酸溶铝含量的测定；本部分方法 二适用于钢铁及合金中质量分数为0. 015%?0. 50%铝含量的测定。 二、依据： GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 三、检测前的准备： 1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。 2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。 四、在检测过程中发生异常现象的处理办法： 在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。 五、在检测过程中发生意外事故的处理办法： 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢 复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。 六、检测结束后的工作 检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。 七、最短工作日： 本项产品检测的最短工作日为十天。 八、 检测方法 8.1 8.1.1 原理 试料用酸溶解后，在pH值为（5.3? 5.9)的弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度。 在显色液中含100 μg钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300 μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。 8.1.2试剂与材料 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 8.1.2.1 纯铁，不含铝或已知残余铝含量。 8.1.2.2 盐酸，ρ约1.19g/mL。 8.1.2.3 盐酸，ρ约1.19g/mL,稀释为5+95。 8.1.2.4 硝酸，ρ约1.42g/mL。 8.1.2.5 高氯酸，ρ约1.67g/mL。 8.1.2.6 甘露醇溶液，50g/L。 8.1.2.7 六次甲基四胺溶液，400g/L，储存于塑料瓶中。 8.1.2.8 氟化铵溶液，5g/L，储存于塑料瓶中。 8.1.2.9 铬天青S溶液，0.5g/L。 8.1.2.10 乙二胺四乙酸锌（Zn-EDTA)溶液：称取8.1g氧化锌于烧杯中，加40mL盐酸（1+1)加热溶解。另称取37.2g EDTA(含二个结晶水）溶于800mL水中，加15mL氨水(ρ约0.90g/mL)。将两溶液合并，搅匀，用氨水（1+1)和盐酸（1+1)调节溶液至pH值为（4?6)，用水稀释至1 L，混匀。 8.1.2.11 铁溶液：称取0.18纯铁，置于石英烧杯中，加6mL盐酸(8.1.2.2)、1mL硝酸（8.1.2.4)，加热溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1 mg铁。 8.1.2.12 镍溶液：称取0.1g纯镍，置于石英烧杯中，加10mL硝酸（1+1)，加热溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg镍。 8.1.2.13 钴溶液称取 8.1.2.14 铝标准液 4.1 铝储备液/mL）：称取0.1000g纯铝（质量分数99.9%以上）置于塑料瓶中，加10mL氢氧化钠溶液（200g/L），在水浴中加热溶解，加100mL水，滴加盐酸（1+1）值呈酸性后过量10mL，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.1.2.14.2 铝标准溶液50μg/mL）：移取50.00mL铝储备液（8.1.2.14.1）置于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。 8.1.3 仪器与设备 分析中仅用通常的实验室仪器设备及分光光度计 8.1.4 取制样 按照 8.1.5 分析步骤 8.1.5.1 试料量 称取约 8.1.5.2 空白试验 加与试料相同量的纯铁 8.1.5.3 测定 8.1.5.3.1 试料溶解 将试料 8.1.5.3.2 蒸发冒高氯酸烟 .2.1 一般试样 于试液.1）中加3mL~5mL高氯酸 8.1.5.3.2.2 于试液.1）中加3mL~5mL高氯酸 8.1.5.3.3 盐类的溶解 于试液 干过滤于[铝质量分数在]容量瓶中以水稀释至刻度混匀 8.1.5.3