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温州莱特激光工程研究院有限公司
钢铁及合金 钨含量的测定（重量法和分光光度法）实施细则
受控状态：
分发号：
持有人：
实施日期 2015年1月0日 编制 审核 批准 日期 日期 日期 一、适用范围：
本细则规定了用辛可宁重量法和氯化四苯胂-硫氰酸盐-三氯甲烷萃取分光光度法测 定钨含量。
本细则辛可宁重量法适用于合金钢、高温合金和精密合金中质量分数为1.00%?22.00%钨量的测定。
本细则氯化四苯胂-硫氰酸盐-三氯甲烷萃取分光光度法适用于碳钢、合金钢和高温合金中质量分 数为0.050%?1. 50%钨含量的测定。
二、依据：
下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。
GB/T 223.12 钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量
GB/T 223.14 钢铁及合金化学分析方法钽试剂萃取光度法测定钒含量
GB/T 223. 26 钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐直接光度法测定钼量
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度）第1部分：总则与定义
GB/T 6379. 2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法
GB/T 20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
三、检测前的准备：
1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。
2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。
四、在检测过程中发生异常现象的处理办法：
在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。
五、在检测过程中发生意外事故的处理办法：
1. 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。
2. 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。
六、检测结束后的工作
检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。
七、最短工作日：
本项产品检测的最短工作日为十天。
八、 检测方法
8.1 方法一辛可宁重量法
8.1.1 原理
不含铌的试样：在盐酸溶液中，经硝酸氧化、钨形成钨酸沉淀，加入辛可宁使钨沉淀完全，过滤，灼烧后用氢氟酸挥散除硅，灼烧至恒量，即为不纯三氧化钨质量。
含铌试样：将五氧化二铌和三氧化钨沉淀用碳酸钠熔融，经镁合剂沉淀分离铌后，再用β-萘酚喹啉或罗丹明B沉淀钨，灼烧至恒量，为不纯三氧化钨质量。
将不纯三氧化钨用碳酸钠熔融，过滤。滤液中的钼、铬、钒分别以光度法测定校正之。滤纸上的沉淀为铁、钛等杂质，灼烧成氧化物后称量。由不纯三氧化钨质量中减去这些氧化物的质量，即得纯三氧化钨质量。
8.1.2 试剂与材料
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
8.1.2.1 无水碳酸钠。
8.1.2.2 硝酸，ρ约 1.42g/mL。
8.1.2.3 氢氟酸，ρ约 1.15 g/mL。
8.1.2.4 盐酸，ρ约 1.19 g/mL，稀释为 1 + 1。
8.1.2.5 硫酸，ρ约 1.84 g/mL，稀释为 1 + 1。
8.1.2.6 硫酸，ρ 约 1.84 g/mL，稀释为 1 + 6。
8.1.2.7 磷酸，ρ约 1.70 g/mL，稀释为 1 + 1。
8.1.2.8 氨水，ρ约 0.90 g/mL，稀释为 1 + 1。
8.1.2.9 辛可宁溶液，125g/L。用盐酸(8.1.2.4)配制，过滤后使用。
8.1.2.10 辛可宁洗液。移取30mL辛可宁溶液(8.1.2.9)用水稀释至1L，混勻。
8.1.2.11 碳酸铵溶液，50 g/L。
8.1.2.12 镁合剂溶液。称取4g硫酸镁及8g氯化铵，溶于适量水中，加入8mL氨水（ρ约0.90g/mL），用水稀释至100mL，混匀。
8.1.2. 13 镁合剂洗液。移取25mL镁合剂溶液(8.1.2.12)用水稀释至100 mL，混勻。
8.1.2.14 甲基红乙醇溶液，1g/L。
8.1.2.15 酚酞乙醇溶液，lg/L。
8.1.2. 6 β-萘酚喹啉溶液，20g/L。称取2gβ-萘酚喹啉，置于200m
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