WLTILECL-WI-01-38HA钢铁及合金硫含量测定(管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法)实施细则探究.doc

温州莱特激光工程研究院有限公司 实施细则 受控状态： 分发号： 持有人： 实施日期 2015年1月0日 编制 审核 批准 日期 日期 日期 一、适用范围： 本细则0030%(m/m)?0.20%(m/m)硫含量的测定。 二、依据： 三、检测前的准备： 1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。 2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。 四、在检测过程中发生异常现象的处理办法： 在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。 五、在检测过程中发生意外事故的处理办法： 1. 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。 2. 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。 六、检测结束后的工作 检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。 七、最短工作日： 本项产品检测的最短工作日为十天。 八、 检测方法 8.1 原理 1250°C?1350°C)管式炉中通氧燃烧，硫被完全氧化成二氧化硫，用酸性淀粉溶液吸收并以碘酸钾标准溶液滴定。根据消耗的碘酸钾溶液的体积，计算硫含量。 8.2 试剂与材料 ρ1.84g/mL)。 4-7 盐酸（ρ l. 19g/mL)。 8.2.8 氢氧化钾（100g/L)。 8.2.9 助溶剂。 8.2.9.1 铁粉。 8.2.9.2 五氧化二钒预先置于600℃高温炉中灼烧2h?3h，冷却后置于磨口瓶中备用。 8.2.9.3 二氧化锡筛选粒度为0.125mm的二氧化锡盛于大瓷舟中，于1300℃管式炉中通氧灼烧 2min，冷却后置于磨口瓶内备用。 8.2.10 淀粉吸收液称取10g可溶性淀粉（山芋粉），用少量水调成糊状，加入500mL沸水，搅拌，加热 煮沸后取下，加500mL水及2滴盐酸（ρ1.19g/mL)搅拌均匀后静置澄清，使用时取25mL上层澄清液，加15mL盐酸(ρ 1.19g/mL)用水稀释至1000 mL，混匀。 8.2.11 碘酸钾标准溶液 8.2.11.1 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3) = 0. 01mol/L] 称取0.3560g(准确至±0.1mg)碘酸钾（基准试剂）溶于水后，加1mL氢氧化钾溶液（100g/L），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.2.11.2 碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3) = 0.001mol/L] 移取100 mL碘酸钾（8.2.11.1)于1000mL容量瓶中，加1g碘化钾（8.2.4)并使其溶解，用水稀释至 刻度、混匀。 8.2.11.3 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3) = 0.00025mol/L] 移取25.00mL碘酸钾（8.2.11.1)于1000mL容量瓶中，加1g捵化钾（8.2.4）并使其溶解，用水稀释 至刻度、混勻。 8.2.11.4 碘酸钾标准溶液的标定称取三份与试样钢种相似、含量相近的标准样品，按8.5.3?8.5.6操作。 三份标准样品所消耗碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不超过0.20mL，即可取其平均值。按式（1）计算碘酸钾标准溶液对硫的滴定度。 式中：T——碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/mL； S——标准样品中的硫含量，％ (m/m)； V——滴定标准样品消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，mL； V0——滴定空白试液消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，mL； m ——试料量，g。 注：标准样品必须是国家一级标准物质。 8.2.12 玻璃棉 8.3 仪器与设备 分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备（见图1)。 8.3.1 氧净化装置 8.3.1.1 缓冲瓶（见图1中3)。 8.3.1.2 洗气瓶(见图1中4)：内盛硫酸(ρ1.84g/mL)，其装入量约为洗气瓶容积的三分之一。 8.3.1.3 干燥塔（见图1中5）：上层装碱石棉（或碱石灰）、下层装无水氯化钙，中间隔以玻璃棉（8.2.12）， 底部及顶端亦铺以玻璃棉（8.2.12）。 8.3.2 管式炉（见图1中6） 附热电偶与温度自动控制器。高温加热设备也可用高频加热装置。 8.3.3 瓷管（或高铝管见图1中8)：瓷管（或高铝管）长600 mm，内径23mm(亦可用近似规格的瓷管）。 用带玻璃管的硅橡胶塞联接瓷管和内装脱脂棉的球形干燥管，再用医用橡皮管将干燥管与吸收杯联接。使用时先检查是否漏气并灼烧。 8.3.4