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第二章 误差和分析数据处理
指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。
答:①砝码受腐蚀:
系统误差(仪器误差);更换砝码。
②天平的两臂不等长:
系统误差(仪器误差);校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准:
系统误差(仪器误差);校正仪器。
④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀:
系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分:
系统误差(试剂误差);做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮:
系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内:
系统误差(方法误差);另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准:
偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符:
系统误差(仪器误差);校正仪器。
⑩在HPLC测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠
系统误差(方法误差);改进分析方法
6、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:
(1) 0.3 -0.2 -0.4 0.2 0.1 0.4 0.0 -0.3 0.2 -0.3 (2) 0.1 0.1 -0.6 0.2 -0.1 -0.2 0.5 -0.2 0.3 0.1 求两组数据的平均偏差和标准偏差;
为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等;
哪组数据的精密度高?
解:①
②标准偏差能突出大偏差。
③第一组数据精密度高。
7、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在99%置信水平的置信限。
解:①
②
③
④
8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明,杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产,取样测定,共取6次,测定杂质含量分别为:1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后,产品中杂质百分含量与改变前相比,有明显差别吗?(α=0.05时)
解:
查表2-2,t5,0.05=2.571,t计算 t临界值 。
所以,改变反应条件后,杂志含量与改变前无明显差别。
9、解:HPLC数据 :
97.2%,98.1%,99.9%,99.3%,97.2%,98.1%(6次)
化学法数据:
97.8%,97.7%,98.1%,96.7% ,97.3%(5次)
①用F检验两种方法结果的精密度是否存在显著差别
用t检验平均值是否有显著性差别
说明两种方法的平均值没有显著差别。
②在该项分析中,HPLC法可以代替化学法。
10、解:①
11、解:
第三章 滴定分析法概论
1、解:不可直接配制标准溶液的物质:
NaOH,化学性质不稳定 HCl,不是固体,难得到纯净物
H2SO4,不是固体 KMnO4,难制得纯度高的纯净物
Na2S2O3,难制得纯净物,化学性质不稳定
2、答:草酸晶体部分风化后标定氢氧化钠溶液浓度结果偏低(称取一定质量基准物,实际物质的量超过计算值,消耗了更多的氢氧化钠,浓度标定结果偏低),用此氢氧化钠溶液测定有机酸摩尔质量时结果偏低;碳酸钠吸潮带有少量水分后标定盐酸溶液浓度结果偏高(称取一定质量基准物,实际物质的量小于计算值,消耗了更少的盐酸,浓度标定结果偏高),用此盐酸溶液测定有机碱摩尔质量时结果偏高。
3、(1)读数偏大,结果(HCl)浓度偏低
(2)0.1248 0.1238,结果偏高
(3)HCl浓度比真实浓度低,需要消耗更多的HCl,结果偏低
(4)相同质量的碳酸氢钠比碳酸钠消耗的盐酸少,导致消耗盐酸体积减小,盐酸浓度测定值偏高
4、写出下列各体系的质子条件式。
解:(1)NH4H2PO4:
[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[HPO42-]+2[PO43-]+[NH3]
(2)H2SO4(C1)+HCOOH(C2):
[H+]=[OH-]+[HSO4-]+2[SO42-]+[HCOO-]
(3)NaOH(C1)+NH3(C2):
[H+]+C1+[NH4+]=[OH-]
(4)HAc(C1)+NaAc(C2):
[H+]=[OH-]+[Ac-]-C2
(5)HCN(C1)+Na
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