WLTILECL-WI-01-06HA铜及铜合金中锡含量的测定检测实施细则技巧.doc

温州莱特激光工程研究院有限公司 铜及铜合金中 锡含量的测定检测实施细则 受控状态： 分发号： 持有人： 实施日期 2015年10月09日 编制 审核 批准 日期 日期 日期 一、检测依据： GB/T5121.10-2008《铜及铜合金化学分析方法第10部分：锡含量的测定》 二、检测前的准备： 1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。 2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。 三、在检测过程中发生异常现象的处理办法： 在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。 、在检测过程中发生意外事故的处理办法： 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢 复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。 、检测结束后的工作 检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。 、最短工作日： 本项产品检测的最短工作日为十天。 ]配制与标定 溶解0.85g氢氧化钠于500mL水中，加3.00g碘酸钾和12g碘化钾，溶解后移放1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 称取0.90g纯铜、0.1000g纯锡（锡的质量分数≥99.95%），置于400mL烧杯中，加入20mL盐酸盖上表皿，滴加5~10mL过氧化氢，溶解完全后用水洗涤表皿，加100mL水，加热2min。加入25mL三氯化铁溶液，用氨水中和至铜离子转为铜氨络离子并过量5mL，盖上表皿，煮沸2min。趁溶液温热时，用中速定性滤纸过滤，再用温洗涤液洗涤3~4次，弃去滤液。 用90mL温盐酸溶解杯壁及滤纸上的沉淀，并洗涤滤纸，再用温水洗涤烧杯及滤纸4~5次，将滤纸、洗液收集于500mL锥形瓶中，加入10mL氯化汞溶液，10mL次磷酸钠溶液。按示意图盖上装有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗塞子，或按示意图将锥形瓶塞子的另一端插入盛有碳酸氢钠饱和溶液的杯中，煮沸5min，稍冷，再冷却至15℃以下。 如果在溶液开始沸腾时，有棕色的砷沉淀在黑色的金属汞沉淀之前出现，则只煮沸1min，取下塞子，趁溶液温热时，用G3型古氏坩埚过滤于另一只500mL锥形瓶中，用少量盐酸洗涤坩埚，向溶液中加入5mL氯化汞溶液，再按示意图盖上盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗塞子，或按示意图将锥形瓶塞子的另一端插入盛有碳酸氢钠饱和溶液的杯子，煮沸5min，稍冷，再冷却至15℃以下。 取下还原装置的塞子，迅速加入10mL硫氰酸铵溶液，5mL碘化钾溶液，10mL淀粉溶液，1~2g碳酸钙，按表1用碘酸钾标准滴定溶液A或B滴定至试液呈蓝色并至少稳定20s为终点。 另称取0.90g纯铜1份，随同标定做空白试验。平行测定三份，其标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积的极差不应超过0.10mL，取其平均值。 按式子计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度： c= 2m1/（V1-V0）×118.69×10-3 式中： C——碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m1——锡的质量，单位为克（g）； V0——标定时含锡溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V1——标定时空白溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 118.69——锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 4.2碘酸钾标准滴定溶液B[c(1/6KIO3) =0.03mol/L]配制与标定 称取200.00mL碘酸钾标准滴定溶液于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 称取2.000g纯铜、0.0200g纯锡（锡的质量分数≥99.95%），置于400mL烧杯中，加入30mL盐酸盖上表皿，滴加5~10mL过氧化氢，待铜、锡溶解后用水洗涤表皿，加100mL水，加热2min。加入25mL三氯化铁溶液，用氨水中和至铜离子转为铜氨络离子并过量5mL，盖上表皿，煮沸2min。趁溶液温热时，用中速定性滤纸过滤，再用温洗涤液洗涤3~4次，弃去滤液。 用90mL温盐酸溶解杯壁及滤纸上的沉淀，并洗涤滤纸，再用温水洗涤烧杯及滤纸4~5次，将滤纸、洗液收集于500mL锥形瓶中，加入10mL氯化汞溶液，10mL次磷酸钠溶液。按示意图盖上装有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗塞子，或按示意图将锥形瓶塞子的另一端插入盛有碳酸氢钠饱和溶液的杯中，煮沸5min，稍冷，再冷却至15℃以下。 如果在溶液开始沸腾时，有棕色的砷沉淀在黑色的金属