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第七章 X射线衍射分析的应用 一、教材习题 7-4　A-TiO2（锐矿）与R-TiO2（金红石）混合物衍射花样中两相最强线强度比。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 解：采用CuK(1辐射-TiO2用d=0.325nm线条，，A-TiO2用d=0.351nm线条，可得 （1） 已知，可得 （2） 因为只有二相，所以 （3） 联立解（1）、（2）和（3）式，可得 A-TiO2（锐铁矿）R-TiO2（金红石）值可能不同，在数据库里编号不同的PDF卡片中的K值（I/Icor）也可能不同，这主要与实验方法、测试条件和样品来源有关，所以计算结果未必准确] 7-5　某淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验）。A（奥氏体）中含碳1%，M（马氏体）中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33（任意单位），M211峰积分强度为16.32。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：FeK(辐射，滤波，室温20℃。(-Fe点阵参数a＝0.2866nm，奥氏体点阵参数a＝0.3571+0.0044wc，wc为碳的质量分数）。 解：钢中martensite，体心立方）和A（奥氏体 austenite，面心立方）两相，设它们的体积分数、，有 （1） 按物相定量分析的基本依据（教材第105页式7-3）有： （2） 联立解（1）式和（2）式，得： （3） 查标准YB/T 5338-2006钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法，强度因子，将其与、一起代入式（3），有： 即该钢中残留奥氏体的体积分数强度因子G是钢中残余奥氏体X射线衍射测定方法中的重要参量。为计算G因子的数值，必须知道马氏体、奥氏体的单胞体积V，角因子（洛伦兹偏振因子）(()（或用L·P表示）、德拜-瓦洛温度因子e-2M、结构因子F和原子散射因子f。这些因都与马氏体奥氏体的成分有关。若严格计算G因子，必须测算出马氏体、奥氏体的成分，这通常是难以办到的。于是许多工作者用钢成分代替基体成分计算G因子，影响了G的计算精度，给残余奥氏体的测定引进了不可忽视的误差。根据（教材105页），有： 式中，V0——单位晶胞的体积；——（HKL）面的结构因子；——（HKL）面的多重性因子； ——角因子(即洛伦兹因子洛伦兹-偏振因子，P-L因子，P·L因子)（教材85页式5-4） ——德拜-瓦洛温度因子，（教材84页式5-44）普朗克常数原子质量波尔兹曼常数征温度——德拜函数。 已知条件： 实验温度T=20℃=293K铁的征温度查教材附录10马氏体aM＝0.2866nm奥氏体aA＝0.3571+0.0044wc，wc=1%，可得aA＝0.3571+0.0044(1%=0.35754（nm）普朗克常数查教材附录2波尔兹曼常数查教材附录2铁的相对原子质量查教材附录3FeK(1辐射的波长(=0.193728nm查教材附录4立方晶系，查教材附录9体心立方格子，当H+K+L=偶数时，面心立方格子，当H、K、L全奇或全偶时，（1）的计算 （2）的计算 先计算，再查教材附录6可得到马氏体（220）面和奥氏体（211）面Fe原子的散射因子和。 根据立方晶系和布拉格方程，可得 由此可知， 由，，有 （3）的计算 （4）的计算 根据立方晶系和布拉格方程，可得 所以， （5）的计算 已知实验温度T=20℃=293K铁的特征温度，有： 查教材附录11，当x=1.4时，=0.753，当x=1.6时，=0.668，可粗略计算x=1.55时， 根据，有 因此， （6） （7）fA的计算 将、代入式（3） 即该钢中残留奥氏体的体积百分数19%。 7-6　某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如下表所列。试用“acos2(”的图解外推法求其点阵常数（准确到4位有效数字）。 H2+K2+L2 Sin2( 38 40 41 42 0.9114 0.9563 0.9761 0.9980 解：设所用X射线(（nm）。各线条对应点阵常数a、cos2(的计算值列于下表： H2+K2+L2 sin2( cos2(sin2(） 38 0.9114 3.2285( 0.0886 40 0.9563 3.2337( 0.0437 41 0.9761 3.2405( 0.0239 42 0.9980 3.2436( 0.0020 以cos2(为横坐标，以a为纵坐标作图如下： 当2(=180(，cos2(=0时，与纵坐标的截距为