第6章粉体合成与制备讲述.ppt

第6章 粉体合成与制备 6．1 机械粉磨法 6．1．1 普通机械粉磨法及其原理 6．1 机械粉磨法 6．1．2 其它机械粉磨方法 6．2 固相合成法 6．2．1 固相反应法 6．2 固相合成法 6．2．1 固相反应法 6．2 固相合成法 6．2．1 固相反应法 6．2 固相合成法 6．2．1 固相反应法 6．2 固相合成法 6．2．1 固相反应法 6．2 固相合成法 6．2．2 固相热分解法 6．2 固相合成法 6．2．3 固态置换法 Solid-State Metathetic Route 6．2 固相合成法 6．2．4 自蔓延高温合成法 Self-Propagating High-Temperature Synthesis，简称SHS 6．2．4．1 基本原理 6．2 固相合成法 6．2．4 自蔓延高温合成法 6．2．4．2 应用实例 (1)TiC的合成 将一般纯度的钛粉和碳粉等原料按比例混合均匀，然后置于燃烧反应釜中通电点火燃烧。整个过程只需要数秒或数分钟，需要提供少许能量，可以在空气中进行。传统的TiC合成方法周期长、能耗大、设备投资大，SHS工艺则与之形成鲜明的对照。用此法合成的TiC粉体收率高达98%，并且因燃烧温度极高(Ti+C为3277K，Ti+2B为2999K)，原料中许多杂质可挥发掉，产品纯度高于传统方法合成的粉料。 6．2 固相合成法 6．2．4 自蔓延高温合成法 6．2．4．2 应用实例 6．2 固相合成法 6．2．4 自蔓延高温合成法 6．2．4．2 应用实例 6．2 固相合成法 6．2．5机械合金化法 Mechanochemical Synthesis 6．3 气相法 6．3．1 气相化学反应法 6．3 气相法 6．3．1 气相化学反应法 6．3 气相法 6．3．1 气相化学反应法 6．3 气相法 6．3．1 气相化学反应法 6．3 气相法 6．3．1 气相化学反应法 6．3 气相法 6．3．1 气相化学反应法 6．3 气相法 6．3．2 激光诱导化学气相沉积法 Laser Induced Chemical Vapor Deposition，简称LICVD 6．3 气相法 6．3．2 激光诱导化学气相沉积法 6．3 气相法 6．3．2 激光诱导化学气相沉积法 6．3 气相法 6．3．3等离子体法 6．3 气相法 6．3．4 化学蒸发凝聚法 6．3 气相法 6．3．5 物理气相沉积法 6．3．5．1 低压气体蒸发法 6．3 气相法 6．3．5 物理气相沉积法 6．3．5．1 低压气体蒸发法 6．3．5．2 溅射法 6．3 气相法 6．3．5 物理气相沉积法 6．3．5．1 低压气体蒸发法 6．3．5．2 溅射法 6．3．5．3 通电加热蒸发法 6．4 液相法 6．4．1 沉淀法 6．4．1．1 基本原理 沉淀法是在原料溶液中加入适当的沉淀剂，使得原料溶液中的阳离子形成各种形式的沉淀物的方法。沉淀颗粒的大小和形状可由反应条件来控制，然后再经过滤、洗涤、干燥，有时还需经过加热分解等工艺过程而得到陶瓷粉体。沉淀法又可分为直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法。 直接沉淀法是使溶液中的某一种金属阳离子发生化学反应而形成沉淀物，其优点是可以制备高纯度的氧化物粉体。 6．4 液相法 6．4．1 沉淀法 6．4．1．1 基本原理 化学共沉淀法一般是把化学原料以溶液状态混合，并向溶液中加入适当的沉淀剂，使溶液中已经混合均匀的各个组分按化学计量比共同沉淀出来，或者在溶液中先反应沉淀出一种中间产物，再把它煅烧分解。由于反应在液相中，可以均匀进行，获得在微观线度中按化学计量比混合的产物。共沉淀法是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物粉体的重要方法。 6．4 液相法 6．4．1 沉淀法 6．4．1．1 基本原理 草酸盐法是以草酸溶液作为沉淀剂，制得含有所需金属阳离子的复盐沉淀产物。下面以合成Ba0.6Sr0.4TiO3为例说明其基本原理，其主要步骤如下。 6．4 液相法 6．4．1 沉淀法 6．4．1．1 基本原理 前驱体合成反应 0.6BaCl2+0.4SrCl2+TiCl4+2H2C2O4+5H2O Ba0.6Sr0.4TiO(C2O4)2?4H2O+6HCl 热处理沉淀产物而获得粉体的反应 Ba0.6Sr0.4TiO(C2O4)2?4H2O Ba0.6Sr0.4TiO(