GC-8A详细操作步骤精编.ppt

GC--8A的操作 GC—8A 一、仪器的操作 1、打开氮气钢瓶的阀门（打开前确认低压表的阀门为“松弛”状态），然后调节低压表的示数为0.5MP。 2、载气的钢瓶有三个：氢气、氮气、空气。钢瓶的上部即为其主阀，量程大的表为高压表，显示钢瓶内气体的压力；量程小的显示进入气相色谱仪的气体压力。（调节时需慢慢调，不可心急！） 2、开启气相色谱仪的主机电源（左下角的“power”键）。 3、首先确认柱温箱的风扇处于运行状态，然后设置进样口/检测器的温度为180℃，柱箱的温度为150 ℃（不进行程序升温，Initial和Final均设为150 ℃ 即可）。 4、当温度均达到设定值时，打开氢气和空气的总阀，并调节低压表的示数分别为：0.2MP、0.5MP。(上图左为空气钢瓶，右为氢气钢瓶) 5、确认气相色谱仪主机面板上的“Primary”示数为500，“Carrier Gas”示数为100，“Hydrogen”示数为100，“Air”示数为80。 6、先确认“FPD Control”的开关状态为off，通空气和氢气后，旋松检测器上的螺丝，取下其外壳，再取下检测器的上盖，然后点火，并用玻片检验点火是否成功（将玻片放在检测器的上盖位置，若有水蒸气，则表明点火成功）。盖上检测器上盖，安装检测器外壳，旋紧螺丝。 二、样品分析 1、开启电脑，双击“N2000在线工作站”，选中“通道1”和“通道2”，在“FPD Control”处于关闭状态（“off”）时，两个通道中的基线均为一条直线，然后打开“FPD Control”的开关， 发生变化的通道即为所连接的通道，关闭不用的通道，在所用通道界面中，可通过情况自行通过“电压范围”和“时间范围”来调整谱图。 打开在线工作站后出现的界面为： 然后选中两个通道： 点击“查看基线”： 打开“FPD Control”开关后出现以下界面，说明通道一为仪器所连接的通道。 然后可以关闭通道2，只剩下通道1： 2、点击“方法”，设置“采样时间”为5min;“文件保存方式”为“自动方式—前缀+计数”；“保存路径”为工作站默认即可。 点击“方法”中的“谱图显示”，可调节显示谱图时的各项内容： 设置好之后，点击“数据采集”中的“查看基线”： 基线稳定时为一条直线： 3、待基线稳定后，开始进样：用食指和中指夹住进样器的针芯顶部，大拇指和无名指夹住针管，用丙酮溶液清洗进样器数次，再用待测液清洗数次，准确吸取2微升进样。（如果进样器中有气泡，需将其赶出。） 赶气泡： 用食指和中指夹住针芯顶部，针头插入溶剂中，然后迅速吸取溶剂，再迅速将溶剂推出。反复数次之后，即可将气泡赶出。 进样： 4、样品打入进样口后，立即按触发器的黑色按钮，工作站将自动读取数据。 开始自动采集数据，并出谱图，待达到设定的采样时间（前面已在“方法”中设定）时，数据将自动保存，（要记住每个样品的文件名和存储位置） 5、重复上述的进样步骤，完成下一个样品的分析，每个样品的分析时间要超过5min,本实验的进样顺序为：丙酮、5微克/毫升、10微克/毫升、20微克/毫升。 三、N2000离线工作站（数据查看） 点击“打开”，在对话框中双击“D：/ ”： 再双击“学生实验”，左边显示的文件，即为刚才实验的数据 每打开一个数据文件，都会出现一个如下所示的对话框，点击“No”即可将数据调出来。 丙酮 5ug/ml有机磷 10ug/ml有机磷 20ug/ml有机磷 样1 用已知样品的溶液的峰面积做标准曲线（EXCEL做）。 再将未知样品的峰面积代入到标准曲线中，即可算出配制的未知样品溶液的浓度。 四、关机 1、确认“FPD Control”处于“off”状态，关闭工作站。 2、关闭氢气和空气的总阀，并设置进样口/检测器的温度为80℃，柱箱温度为50℃。 3、待温度降到设置值后，关闭气相色谱仪的主机电源。(“Power” 键) 4、关闭氮气钢瓶总阀。 Off 状态 * * 原始压力 载气压力 空气压力 氢气压力 FPD检测器 设置进样口/检测器温度 Power键 显示进样口/检测器/柱箱的实际温度 设置柱箱初始/最终温度 FPD Control开关 柱箱 设置柱箱初始/最终温度 “松弛”状态 0.5MP 先确认其为松弛状态 低压表 高压表 主阀 左图为空气钢瓶 Off 状态 FPD外壳 上盖 玻片 点火器 选中后点击“OK” 调节电压、时间范围以调节谱图 进样口 触发器的黑色按钮 打开离线工作站后，先点击“显示设置”，可根据需要设置，例如，可将“注释内容”选为“峰面积”，最后点击“采用”。 *