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锰硅合金中总锰含量的测定 　　[摘 要]本文用过硫酸铵作为氧化剂对锰硅合金中总锰的含量进行测定，并对测定方法的准确度和精密度进行了讨论和评价。经验证，本方法准确度和精密度较高、操作简单、易于掌握、分析快速、适用于工厂和检测机构的分析要求。 　　[关键词]过硫酸铵 氧化剂 锰硅合金 测定 　　中图分类号：TF642 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）13-0216-01 　　1 前言 　　在锰硅合金产品中，除了四氧化三锰外，还有其它价态的锰，为了准确、快速测定其总锰含量，笔者对煮沸时间、试剂用量进行了大量的试验，从而总结出本文的测定方法，同时对该方法的精密度、准确度进行了讨论，采用磷酸和过氧化氢溶样，避免了杂质对终点颜色的干扰，同时加快了试样的分解，取得了较满意的效果。 　　2 测定原理 　　试样用磷酸分解，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成高锰酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 　　反应方程式如下有：2Mn2++5（NH4）2S2O8+8H2O5（NH4）2SO4+5H2SO4+6H++2MnO4- 　　Mn3++2（NH4）2S2O8+ 4H2O2（NH4）2SO4+2H2SO4+4H++MnO4- 　　2Mn4++3（NH4）2S2O8+8H2O3（NH4）2SO4+3H2SO4+5H++2MnO4- 　　2MnO4-+10FeSO4（NH4）2SO4+16H++5SO42-2Mn2++5Fe2（SO4）3+8H2O+10（NH4）2SO4 　　3 试剂 　　3.1 磷酸 GB 1282―77 　　3.2 过氧化氢 GB 6684―86 　　3.3 过磷酸铵溶液：300g/L 　　3.4 硝酸银溶液：20g/L 　　3.5 重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/l：将优级纯重铬到钾（GB 642）在130 ℃下干燥至恒重，然后准确称取4.9036g放入烧杯中，加入蒸馏水溶解，再转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度、混匀。 　　3.6 硫酸亚铁铵标准溶液C[FeSO4（NH4）2SO4]=0.1mol/L，称取40g化学纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水水中，加入20ml浓硫酸用蒸馏水稀释致到1000ml，混匀，装入棕色瓶中，使用前必须用0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液标定： 　　标定：准确吸取25ml0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液于250ml的锥形瓶中，加70～80ml蒸馏 水和10ml浓硫酸，冷却到室温，加邻啡??邻指示剂3滴，用0.1mol/L的硫酸亚铁铵滴定溶液由橙色变为砖红色为终点. 　　3.7 邻啡??邻指示剂：称取1.5g邻啡??邻与1g硫酸亚铁铵溶于100ml蒸馏水中，用棕色瓶保存. 　　3.8 二苯胺磺酸钠指示剂：5g/L 　　4 测定方法 　　称取0.04―0.05g试样（精确到0.0001g）置于500ml的三角烧杯中，加入15ml磷酸（3.1）， 1―2ml过氧化氢（3.2））在电炉上由低温加热溶解，待冒白烟后1―2min，取下，冷却到室温，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入150ml蒸馏水，准确加入5.0ml硝酸银溶液（3.4）和15.0ml过硫酸铵溶液（3.3），放在电炉上缓慢加热，当溶液冒气泡后计时10―13min，取下冷却至室温，用硫酸亚铁铵（3.6）标准溶液滴定至浅红色时，加入3―4滴二苯胺磺酸钠指示剂（3.8），继续滴定由浅红色变为亮黄色为终点. 　　5 分析结果计算： 　　Mn%=100 　　式中： 　　C―硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）， 　　V―消耗硫酸亚铁铵标准溶液浓度的体积（ml）， 　　m―试样质量（g） 　　0.01099―与1.00ml硫酸亚铁铵C[FeSO4（NH4）2SO4]=1.0000mol/l标准滴定溶液相当的以克表示的锰的质量. 　　6 实验条件讨论 　　6.1 加入过硫酸铵后煮沸时间对测定结果的影响：在确定磷酸和过硫酸铵加入量都为15ml时，不同的煮沸时间对测定结果的影响见表1： 　　由表1可见，加入过硫酸铵后煮沸时间控制在10～13分钟，实验的测定结果较稳定，同时回收率较高. 　　6.2过硫酸铵加入量对测定结果的影响：在确定磷酸加入量为15ml，煮沸时间为12分钟，过硫酸铵加入量对测定结果的影响见表2： 　　由表2可见，过硫酸铵加入量为15ml时，该试验测定结果较稳定，同时回收率较高。 　　6.3磷酸加入量对测定结果的影响：在确定过硫酸铵加入量为15ml，煮沸时间为12分钟时，磷酸加入量对测定结果的影响见表3： 　　由表3可见，磷酸加入量为15ml时，该试验测定结果较稳定，同时回收率较高. 　　7 果与讨论 　　7.1 分析结果与精