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复方刺山柑胶囊的质量标准研究 　　[摘要] 目的 建立复方刺山柑胶囊的质量控制标准。 方法 采用TLC法对制剂中川西獐牙菜、大黄、黄芪、木香、诃子进行定性鉴别；采用HPLC法对制剂中大黄素、大黄酚进行定量测定。 结果 薄层色谱主斑点清晰、特征明显、专属性强；大黄素线性范围为0.768～3.840 μg/mL（r = 0.9996，n = 5），平均回收率为100.00%（RSD = 1.18%）；大黄酚线性范围为2.04～16.32 μg/mL（r = 0.9993，n = 5），平均回收率为100.62%（RSD = 0.38%）。 结论 检测方法简便、可靠、重复性好，可作为复方刺山柑胶囊的质量标准控制方法。 　　[关键词] 复方刺山柑胶囊；川西獐牙菜；大黄；薄层色谱；含量测定 　　[中图分类号] R286.0 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2013）09（a）-0100-04 　　复方刺山柑胶囊是通过临床经验结合现代药物配伍筛选技术自主研发的复方药物，处方由刺山柑、川西獐牙菜、波棱瓜子、大黄、苦荬菜、木香、兔耳草、唐古特乌头、角茴香、甘草、金钱草、诃子、黄芪等多味药材组成，具有清热解毒、疏肝利胆、利湿退黄之功能，用于急性黄疸型肝炎、急性胆囊炎属肝胆温热证者。课题组前期根据处方各药味所含化学成分的理化性质结合本方功效，优化了复方刺山柑胶囊的提取工艺[1]，并制备成胶囊剂。本文此其基础上进行制剂的质量研究，为临床用药安全和有效提供质量控制标准。 　　1 材料与仪器 　　1.1 试验材料 　　复方刺山柑胶囊（批号：100402、100403、100404、100405、100415、100416、100417、100723、100724）；大黄素（中国药品生物制品检定所提供，批号：0756-200110）；大黄酚对照品（中国药品生物制品检定所提供，含量测定用，批号：0796-200208）；齐墩果酸对照品（中国药品生物制品检定所提供，含量测定用，批号：110709-201206）；黄芪甲苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，含量测定用，批号：110781-200613）；没食子酸对照品（中国药品生物制品检定所提供，含量测定用，批号：110831-200803）；木香对照药材（中国药品生物制品检定所提供，批号：120921-201008）；诃子对照药材（中国药品生物制品检定所提供，批号：121015-201004）；川西獐牙菜对照药材（中国药品生物制品检定所提供，批号：121354-200401）；大黄对照药材（中国药品生物制品检定所提供，批号：120984-201202）。薄层层析用硅胶G（化学纯，青岛海洋化工有限公司）；甲醇为色谱纯（美国Fisher公司），其他试剂均为分析纯。 　　1.2 仪器设备 　　Shimadzu-LC 2010C 全自动液相色谱仪，Shimadzu CLASS-VP V6.14SP1数据工作站（日本岛津制造所）；LibrorAEG-200电子天平（日本岛津制造所）；WHF-203B暗箱式三用紫外分析仪（上海精科实业有限公司）；Milliporesimplicity-185超纯水器（美国密理博公司）；KQ-100DE型数控超声波发生器（昆山市超声仪器有限公司）。 　　2 薄层色谱鉴别 　　2.1 川西獐牙菜的鉴别 　　取本品内容物5 g，加乙醇30 mL，超声处理20 min，滤过，滤液加水15 mL和盐酸2 mL，加热回流1 h，放冷，加石油醚（60～90℃）40 mL振摇提取，提取液蒸干，残渣加乙醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取川西獐牙菜对照药材2 g，加乙醇20 mL，加热回流1 h，滤过，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。参照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，点样量均为10 μL，采用硅胶G薄层板，展开剂为环己烷-丙酮-乙酸乙酯（5∶2∶1），展开，取出，晾干，显色剂为10%的硫酸乙醇溶液，105℃加热显色。在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，供试品色谱显相同颜色的斑点。 　　2.2 大黄的鉴别 　　取本品内容物2 g，加20 mL甲醇，超声处理15 min，滤过，滤液挥干，用20 mL水，溶解后加盐酸2 mL，加热回流20 min，立即冷却，用乙醚振摇提（2次 × 20 mL），合并乙醚液，蒸干，用1 mL三氯甲烷溶解后即为供试品溶液。取大黄对照药材0.5 g，按供试品溶液制备方法处理成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。参照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，点样量均为5 μL