复方消积止咳蜜炼膏的质量标准及初步稳定性考察.docVIP

复方消积止咳蜜炼膏的质量标准及初步稳定性考察 　　[摘要] 目的 建立复方消积止咳蜜炼膏的质量标准，并对其初步稳定性进行研究。 方法 采用薄层色谱（TLC）法对方中陈皮、五味子、山楂进行定性鉴别；采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中细叶远志皂苷进行含量测定。 结果 复方消积止咳蜜炼膏中陈皮、五味子、山楂薄层色谱斑点清晰、分离度好、专属性强；细叶远志皂苷在进样浓度0.02～0.20 mg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系，线性方程为Y=4.057×103X-6.008×104（r = 0.999）。平均回收率为100.24%，RSD = 2.04%（n = 9）。初步稳定性试验表明制剂质量稳定。 结论 本方法简便易行，适合用于复方消积止咳蜜炼膏的质量控制。 　　[关键词] 复方消积止咳蜜炼膏；质量标准；初步稳定性；细叶远志皂苷；高效液相色谱法；薄层色谱法 　　[中图分类号] R286 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2013）07（b）-0099-04 　　复方消积止咳蜜炼膏是成都军区总医院呼吸内科临床经验方，该方由川贝、山楂、远志、陈皮、五味子、法半夏等药物组成，其功效是清热化痰，消积止咳，宣肺平喘。该方原剂型为汤剂，为了克服原剂型不便携带与服用的缺点，本研究通过提取、分离、纯化，将其制备成膏剂。为控制制剂质量，确保临床疗效，笔者采用薄层色谱（TLC）法对方中陈皮、五味子、山楂进行定性鉴别；用高效液相色谱（HPLC）法测定方中主药远志的含量，并初步考察制剂的稳定性。 　　1 仪器与试药 　　1.1 主要仪器 　　高效液相色谱仪（Agilent Technologies 1200 series）；分析天平（AL-204，梅特勒-托利多仪器上海市有限公司）；超声波清洗器（HU-3120B型，功率120 W，频率40 kHz，天津市恒奥科技发展有限公司）；电热鼓风干燥箱（101-2B型，上海市实验仪器总厂）；三用紫外灯（ZF-2型，上海市安亭电子仪器厂）；薄层色谱硅胶预制板（青岛海浪硅胶干燥剂厂制造）。 　　1.2 药物及试剂 　　复方消积止咳蜜炼膏由成都军区总医院药剂科制剂中心提供（批号：111019、111020、111021）；陈皮对照药材（批号：110609）、五味子对照药材（批号110321）；细叶远志皂苷对照品（批号：110314），对照药品均由中国药品生物制品检定所提供；甲醇、正丁醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为纯化水。 　　2 方法与结果 　　2.1 定性鉴别 　　2.1.1 陈皮的TLC鉴别 取本品5 mL，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材1 g，加乙酸乙酯30 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为对照药材（陈皮）溶液。称橙皮苷对照品适量，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.2 mg的橙皮苷标准品溶液。取去除陈皮的阴性样品5 mL，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。按TLC法试验[1]，分别将上述4种溶液各5 μL点于同一硅胶G薄层板上，用乙酸乙酯-甲醇-水（99∶17∶13）为展开剂，展至约3 cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（19∶9∶1∶0.6）的上层溶液为展开剂，展至约8 cm，取出，晾干，喷雾三氯化铝试液，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品与对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，在阴性对照处未发现干扰。结果见图1。 　　2.1.3 山楂的TLC鉴别 取本品5 mL，加乙酸乙酯50 mL，超声处理20 min，滤过，蒸干，残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取山楂对照药材1 g，加乙酸乙酯30 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2 mL使其溶解成对照药材溶液。称量熊果酸对照品适量，加入乙酸乙酯制成每1 mL含1 mg的对照品溶液。取除山楂的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。照TLC法[3]试验，分别将上述4种溶液各5 μL点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（19.5∶4∶1∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（3→10），在80℃加热，待斑点显色清晰。置紫外灯（365 nm）下检视。供试品与对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，在阴性对照处未发现干扰。结果见图3。 　　2.2 细叶远志皂苷定量测定 　　2.2.1 对照品溶液的制备[4] 精密称取细叶远志皂苷5.0 mg加甲醇超声定容于25 mL棕色容量瓶中，制成浓度为0.2 mg/mL的细叶远志皂苷对照品溶液。 　　2.2.2 供试