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柴芩软胶囊质量标准研究 　　[摘要] 目的 制定新药柴芩软胶囊质量控制方法。 方法 采用TLC法对方中的柴胡、葛根、山豆根和升麻进行定性鉴别；用HPLC测定黄芩中黄芩苷的含量。色谱条件：Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm；5 μm）色谱柱；流动相：甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）；流速：1.0 mL/min；检测波长：280 nm；柱温：20℃。 结果 柴胡、山豆根、葛根、升麻的供试品与对照药材及对照品色谱在相应的位置上均有相同颜色的斑点，阴性样品溶液无干扰，专属性强；黄芩苷在0.28～1.40 μg范围内具有良好的线性关系（r = 0.9999），平均回收率为99.74%，RSD为0.85%。 结论 该法能有效地控制产品质量。 　　[关键词] 柴芩软胶囊；TLC；黄芩苷；HPLC；含量测定 　　[中图分类号] R461 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2013）09（c）-0100-04 　　柴芩软胶囊系原国家食品药品监督管理局2000年批准上市的药品。本制剂处方原于吉林省中医院的院内制剂，本处方由柴胡、黄芩、葛根、山豆根、升麻等组成，具有舒肌解表、辛凉泄热、清透表里等功效。为控制产品质量，本文参考有关文献[1-13]对处方中的柴胡、葛根、山豆根及升麻四位药进行了定性鉴别，对黄芩中的主要有效成分黄芩苷进行含量测定，从而为全面控制柴芩软胶囊产品质量提供了依据。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　岛津LC-10ATVP液相色谱仪；Class-vp工作站，AE204十万分之一电子天平；KQ-700DE型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 　　1.2 试药 　　柴胡对照药材（批号：120992-200504）、山豆根对照药材（批号：120976-200503）、葛根对照药材（批号：121551-200601）；苦参碱、氧化苦参碱对照品（批号：110805-200508、110780-200506）、葛根素对照品（批号：0752-200209）、阿魏酸对照品（批号：0773-9708）、黄芩苷对照品（批号：110715-200504）；均购自中国药品生物制品检定所；柴芩软胶囊（批号：080301、080302、080303）颈复康药业集团有限公司生产；硅胶G板（批青岛谱科分离材料有限公司；甲醇：（色谱纯，赛默飞世科技有限公司）；水：重蒸水；其他化学试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 鉴别 　　2.1.1 柴胡 　　取本品5粒，倾出内容物，加1 g硅藻土，研磨混匀，加入25 mL的甲醇超声（50 kHz，250 W）30 min后，放冷，溶液过滤，取滤液在水浴锅上蒸干，残渣加入20 mL水使溶解。水相用乙醚萃取2次，每次20 mL，合并水相后用水饱和正丁醇萃取2次，每次20 mL，弃去水相，正丁醇相合并后用20、20 mL氨试液洗涤2次，弃取氨液，合并正丁醇相后在水浴上蒸干，残渣用甲醇1 mL使溶解，得供试品溶液。另取0.5 g柴胡对照药材，研细，加30 mL水在80℃水浴温浸30 min后加热回流提取1 h，放冷，滤过，滤液加入水饱和正丁醇萃取2次，每次20 mL，取正丁醇相合并，加入等体积的氨试液，摇匀，放置使分层，分取正丁醇层，在水浴80℃下蒸干，加1 mL甲醇溶解残渣得对照药材溶液。取和供试品等量不含柴胡药材的阴性样品，依供试品溶液的操作方法制得阴性样品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，分别吸取5 μL的上述溶液，点样于同一硅胶G板，取水-甲醇-三氯甲烷（2∶7∶13）置分液漏斗中混匀，在10℃环境下放置30 min，待分层后取下层溶液为展开剂，在层析缸中展开，取出后晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛40%硫酸混合溶液，用热风吹干后分别在日光和紫外灯（365 nm）下观察。在供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的粉色斑点，紫外灯下显相同颜色的荧光斑点。阴性样品溶液的色谱中在相应位置无斑点出现。见图1、2。 　　2.1.2 山豆根 　　取5粒本品内容物，加入2 g硅藻土，研磨混合均匀，加20 mL甲醇并超声（50 kHz，250 W）提取30 min，放冷后过滤，取滤液蒸干，加3%盐酸溶液20 mL溶解残渣，滤过，滤液用氨水调pH值至10～11，分别用20、20 mL三氯甲烷萃取2次，合并后的三氯甲烷液蒸干，加2 mL甲醇溶解残渣，即得供试品溶液。取等量不含山豆根的阴性样品及2 g山豆根对照药材，同法制成对照药材及阴性的溶液。取苦参碱和氧化苦参碱对照品分别加甲醇配成浓度为1 mg/mL的对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）