《现代分析原理-第三章.pptVIP

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a) 中性火焰:这类火焰,温度高、稳定、干扰小、背景低,适合于许多元素的测定。 b) 富燃火焰:还原性火焰,燃烧不完全,温度略低于中性火焰;具有还原性;适合于易形成难解离氧化物的元素测定;干扰较多;背景高。如锡等。 c) 贫燃火焰:氧化性火焰;它的温度较低,有较强的氧化性,有利于测定易解离,易电离元素,如碱、碱土金属。 C. 化学火焰的氧化与还原特性 按照火焰燃气与助燃气的比例不同,火焰可以分为三类。 优点: 空气-乙炔火焰(23000C): 30多种金属元素的测定, 10-4%~10%含量。 笑气-乙炔火焰(29550C): 70多种金属元素的测定,10-4%~10%含量。 D. 火焰原子化器特点 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 雾化器和雾化室 火焰原子化器 2)石墨炉原子化器(非火焰、电热原子化器) A 工作原理 数据处理和仪器控制 单色器 光电倍增管 空心阴极灯 石墨炉原子化器 缺点:同轴气动雾化器的雾化效率低。 5~10% 火焰的原子化效率低、还伴随着复杂的火焰反应 原子蒸气在光程中的滞留时间短 ~10-4s 大量气体的稀释作用,限制了检测限的降低 只能测定液体样品 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2. 原子化系统 1)作用 按照使试样原子化的方法可分为:火焰原子化法和无火焰原子化法两种 2)火焰原子化装置 包括雾化器和燃烧器两部分 常用的为预混合型:用雾化器将试液雾化,在雾化室内将较大的雾滴除去,使试样的雾滴均匀化后再喷入火焰 将试样中离子转变成原子蒸气 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 结构如图所示 (1)雾化器 形成雾滴的速率除取决于溶液的物理性质外,还取决于助燃气的压力及雾化器结构 主要缺点:雾化效率较低。 载气为高压助燃气(空气、氧、氧化亚氮)等 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (2) 燃烧器 试样雾化后进入预混合室(雾化室),与燃气(如乙炔、丙烷、氢等)在室内充分混合,其中较大的雾滴凝结在壁上,经预混合室下面的废液管排出,而最细的雾滴则进入火焰中 主要优点:产生的原子蒸汽多,吸样和气流的稍许变动影响小,火焰稳定性好,背景噪声低且比 较安全,但试样利用率只有10% 一般采用吸收光程较长的长缝型喷灯, 易于对光,避免光源光束没有全部通 过火焰而引起工作曲线弯曲的现象, 降低了火焰噪声,提高了一些元素的 灵敏度 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (3)火焰 试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还原)等过程产生大量基态原子。还会产生很少量激发态原子、离子和分子等不吸收辐射的粒子——需尽量设法避免 火焰温度的选择: (a)保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰; (b)火焰温度越高,产生的热激发态原子越多; (c)火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty

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