《仪器分析》指导书.doc

实验一 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 吸收722型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 5.研究显色剂用量时间，pH对检测结果的影响。0.03mg／L，测定上限为5.00mg／L。适用于一般环境水和废水中铁的测定。 3、注 意 事 项 (1) 各批试剂的铁含量如不相同，每新配一次试液，都需要重新绘制校准曲线。 (2) 操作所用的玻璃器皿及比色皿用后的清洗，可用1+5的盐酸浸泡2h。 (3) 若水样含铁量较高时，可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或50mm的比色皿。 三、仪器和试剂： 仪器：722型可见分光光度计 试剂： （1）(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中，加入20mLHCl（1+1）5%） （5）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5） （6）未知浓度的铁溶液（由实验教师统一配制） 四、实验内容和步骤： 1.准备工作 1)准备所需的仪器 2)开机预热：25分钟 (3)调节所需的波长 4)校正：对仪器两点，切换仪器的工作状态（）设置为“T” a.用黑色挡光体挡住光路盖上盖子，观察窗口透射比如果不是按%ADJ校正。 b.把比色皿对空位置，盖上盖子，观察透射比是否为如果不是，按%ADJ校正。 操作，确认设备进入稳定工作状态即可。 5.配对误差值的确认。要在溶液中消除。浓度铁标液吸收曲线mL具塞比色管，分别加入铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL，再分别加入1mL盐酸羟胺（10%）mL邻二氮菲（0.15%）mL乙酸-乙酸钠（pH=5.5）cm比色皿，于510nm波长处，以零浓度空白管为参比，测量吸光度。 铁标液浓度（μg/mL） 10 吸取量（mL） 0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 实测浓度（μg/mL/） 吸光度A （**标准曲线/工作曲线样图**） 样品测定： 取三支50mL具塞比色管，分别加入待测微量铁样25mlmL盐酸羟胺（10%）mL邻二氮菲（0.15%）mL乙酸钠（pH=5.5）cm比色皿，于510nm波长处，以零浓度空白管为参比，测量吸光度。 1# 2# 3# 吸光度A 浓度（μg/mL） 平均浓度（μg/mL） 7.绘制吸收曲线选择测量最大吸收波长 两个容量瓶，移标溶液,6.00ml,10.00ml于其中一个中，然后在两容量瓶中各加入%的盐酸羟胺溶液，摇匀。放置，各加入ml 0.15%邻二氮菲溶液酸钠（），用蒸馏水稀释至刻度线摇匀。用池，以试剂空白为参比，在以波长为横坐标，吸光度为纵坐标确定最大吸收波长 4.00ml λnm 400 430 460 490 495 500 505 506 507 508 509 A λnm 510 511 512 513 514 515 520 525 530 560 590 A 6.00ml λnm 400 430 460 490 495 500 505 506 507 508 509 A λnm 510 511 512 513 514 515 520 525 530 560 590 A 10.00ml λnm 400 430 460 490 495 500 505 506 507 508 509 A λnm 510 511 512 513 514 515 520 525 530 560 590 A (**吸收曲线样图**) 系列1为4.00ml的铁标液的吸收曲线 系列2为6.00ml的铁标液的吸收曲线， 系列3为10.00ml的铁标液的吸收曲线。 从中可以看到： 同一物质不同浓度溶液在相同波长下............. 2.同一物质不同浓度溶液的λmax................... 3.同一物质不同浓度溶液的吸收曲线吸收规律................ 8.有色配合物稳定性 取两个洁净的容量瓶配铁二氮菲有色溶液和试剂空白溶液，放置约立即用cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度。之后min,25 min,30 min,35 min,40 min,45 min,50 min,55 min,60 min,65 min,75 min测定一次吸光度，并记录吸光度和时间。 ））） （**显色时间影响曲线样图**） 9.显色剂用量实验 只洁净的，各加入铁标液ml 10%的盐酸羟胺，摇匀。分别ml,1.0ml,2.0