《气相色谱仪操作及维护y演示文稿.ppt

文档名称 | 章节名称 气 相 色 谱 仪 操 作 及 维 护基于GC7890A＆FID检测器 进样口重要组成部分：1.隔垫2.衬管3.分流平板4.石墨密封垫 隔垫的故障排除方法（1）现象 ：额外峰/园丘峰 可能原因： 隔垫漏气排除方法： 断开进样口加热器。如圆丘峰消失，用耐温稍高的隔垫或在相对较低的进样口温度下进样。（2） 现象 ：大峰后基线漂移可能原因 ：在进样时和进样后的短时间内隔垫处泄露严重(一般用直径大的针头时容易引起）。排除方法： 更换隔垫，用针头较细的注射器（3）现象： 保留时间延长或缩短可能原因： 载气在隔垫处或柱连接处漏 排除方法 检漏：如有必要更换隔垫或拧紧柱连接处 衬管的清洗和玻璃棉的使用 衬管的清洗 分类：分为未去活性（可用5%的二氯二甲基硅烷/正己烷溶液浸泡24h去活）的和工厂去活性的衬管 工厂去活性的衬管的清洗步骤： 移去玻璃棉 在溶剂中超声处理（甲醇、丙酮等） 清洗并干燥 处理过程避免划伤衬管的内表面 玻璃棉的使用 去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置，以提供更多表面积，使样品迅速气化，减少热量不均匀现象。 另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分，防止污染色谱柱。 3.3色谱柱 推荐流量 推荐的检测器温度 250℃ 如果检测器温度＜150 ℃，火焰将无法点燃 检测器温度最好高于炉温50℃ FID点火故障 1.气体问题 氢气、空气比例不合适 氢气纯度不够 尾吹气或载气流量过大 2.硬件问题 点火线圈故障 喷嘴堵塞 检测器积水 3.设置问题 温度设置不正确 FID的维护轻度污染可以再350℃烘烤一段时间污染较严重时： 1.FID收集极的清洗 将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中，超声5min 用尼龙刷子清洗每一部分 再超声清洗5min 用镊子将部件从水槽中取出，先用热的水冲洗，然后用少量色谱纯的甲醇冲洗。 把部件放在纸巾上晾干，然后重新装入即可。 FID的维护 2.FID喷嘴的清洗 将清洗丝从喷嘴顶部插入并穿过喷嘴。 插入抽出几次直到可以平滑抽拉。 小心不对喷嘴造成划痕。 (否则就可能造成灵敏度下降、峰形变差、和/或点火困难。) 在水性洗涤剂内超声5分钟。 使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部(FID清洗工具包9301-0985)。 再次超声5分钟。取出喷嘴并彻底淋洗，可先用热的自来水，然后用少量的色谱纯甲醇清洗。 用压缩空气或氮气吹干喷嘴，然后将喷嘴置于纸巾上，待其风干即可安装。 注意: 超声之后直到重新安装好喷嘴，不能裸手接触喷嘴! 谢谢!感谢安捷伦科技公司提供相关资料 * * 胡畔 2012.11.16 哈尔滨莱博通药业有限公司 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第一部分 气相色谱简介 第二部分 气相色谱基本操作 第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护 3.1管线、净化器 3.2进样口 3.3色谱柱 3.4检测器（FID） Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 色谱柱 流量 控制器 稳压器 空气 氢气 载气 净化器 进样口 检测器 电子部件 电脑 一、典型的气相色谱 气相色谱仪的主要组成部分： 气源部分、进样装置、色谱柱、检测器、数据系统。 第一部分 气相色谱简介 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 工作原理： 气相色谱以气体作为流动相（载气），当样品进入色谱仪气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱，由于样品在流动相和固定相间存在分配或吸附系数的差异，在载气冲洗下在两相间反复多次分配，使得各组分分离，依次从色谱柱流出。 当流出有机物经过FID检测器时，在氢火焰高温里会产生化学离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。