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液相色谱固定相种类、性质、选择原则和适用范围 主要内容 基质及其种类 Company Logo Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 基质及其种类 1 硅胶 2 氧化铝 3 聚合物 4 化学键合固定相 5 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 基质(担体) 无机物基质 : 刚性大,在溶剂中不容易膨胀。有硅胶、羟基磷灰石、石墨化碳、氧化铝、氧化钛以及氧化锆等金属氧化物[1] 有机聚合物基质 :刚性小、易压缩,溶剂或溶质容易渗入有机基质中,导致填料颗粒膨胀,结果减少传质,最终使柱效降低。主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。 [ 1] Xue Z D, He F, Feng Y Q. Wuhan University Journal, 2002, 48( 2): 142 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 基质及其种类 硅胶 氧化铝 聚合物 基质的种类 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 硅胶 性质: 硅胶是HPLC填料中最普遍的基质。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外[2] , 还有一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基, 这是硅胶可以进行表面化学键合或改性的基础[3]。缺点是在碱性水溶性流动相中不稳定。 [2] Kamahara M, N akamura H, Naka jima T. Anal Sc,i 1989,5: 485 [3] W ang J D, Shang Z H, Yu Y L. Method of H igh Efficient L iquid Chromatog raphy. Be ijing: China Petroleum and Chemistry Press ,1992: 107 适用范围: 硅胶基质填料适用于广泛的极性和非极性溶剂。通常,硅胶基质的填料推荐的常规分析pH范围为2~8。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 硅胶 1. 高纯度的多孔球形硅胶基质 全多孔球形硅胶的制备步骤: 反应?? 凝胶?? 老化?? 洗涤?? 浸泡?? 干燥?? 焙烧 [4]。 制备方法分为四类: 堆砌硅珠法[ 5]、两相法[ 6]、喷雾干燥法[7]和生物囊法[8]。 [ 4] Yang X L, W ang J D, Xiong B H. Chinese Journal of chromatography,2000,18( 4): 308 [ 5 ] Lu Z R. Chemical Reagents ,1995, 17( 5): 279 [ 6 ] Unger K, Shick K alb J, P at G. G er 2155281, 1971 [ 7 ] BergnaH E, Kirkland J J. US 4131542, 1978 [ 8 ] L iX H. [ PhD D issertation]. Beij ing: Institute of Chemistry, CAS ,1994 [9 ] Lu Z R. Chemical Reagents (陆志仁. 化学试剂), 1995, 17( 5): 279 图1堆砌硅珠法生产硅胶的流程图[9] Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 硅胶 图2?? 硅球电镜图[10
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