《第五章原子发射光谱法.ppt

第五章 原子发射光谱法 Atomic Emission Spectroscopy Atomic Emission Spectroscopy Introduction Introduction What is AES ? 例：写出镁原子基态和第一电子激发态的光谱支项 基态：1s22s22p63s2 l 1=0, l 2=0 L=0 S=1/2-1/2=0 2S+1=1 J=0 所以n2s+1LJ为 31S0 第一激发态: 1s22s22p63s13p1 l 1=0, l 2=1 L=1 S=0 ,1 2S+1=1, 3 (1)S=0,J=1; (2)S=1,J=2,1,0; 所以n2s+1LJ为 31P1 , 33P2 , 33P1 , 33P0 光源 电弧 火花 等离子体光源 直流电弧（DC）- 特性 电弧温度 适于难熔物质中痕量易激发元素的定性和半定量分析。 交流电弧 - 特点 火花 - 特点 适用于激发电位高，含量高，熔点低，易挥发样品的定量分析。 电感耦合等离子矩（ICP)结构示意图 Inductively coupled plasma (ICP)结构 等离子体光源 光源选择 分光元件 常用的有棱镜、光栅两类 摄谱法 感光板上线的黑度与曝光量密切相关，其曝光量： 感光板上谱线的深浅程度用黑度S表示: 乳剂特性曲线 单道扫描式ICP ICP-OES Basic Concepts多道光谱仪 Varian 的ICP “家族”Liberty 和 Vista 样品处理与电极选择 1.固体导电样品：直接作为电极 钢铁，铜样品 2.溶液样品： ICP中直接引入 在一般电极（如石墨电极） 上先滴上再烘干 3.非金属样品、粉末试剂： 将样品及合适的缓冲剂加入到电极上的孔中，电极孔形状有多种，以满足不同需要。 内标元素的选择 1）内标元素与待测元素蒸发性质相近，以保证蒸发速度比不变； 2）两元素的电离能相近，使不因温度变化而影响原子/离子浓度比； 3）最好同族，而使Z1/Z2不受影响； 4）内标元素在样品中不存在或极少存在 5）加入的内标元素的试剂或化合物有高纯度，无待测元素。 分析线的选择 1）内标线与分析线应是匀称线对，激发能相近： E2?E1时，T无影响； 2）两线均无光谱干扰，一般不选自吸严重的共振线； 3）线对波长相近，即E2?E1，且感光板响应差别较小，反衬度γ一致。 基本应用 岩矿分析 冶金过程监控 环境监测 生化临床分析 材料分析 本章要点 原子外层电子能级 原子发射光谱仪器 激发源，检测方法 AES定量原理和方法 AES的基本应用 稳定性、再现性较好，准确度较高，可用于定量 温度高，激发、电离能力强，适于难激发元素 自吸效应小，定量范围大 电极温度低，蒸发能力差，不适于微量分析适于低熔点易挥发物质 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Preheating Zone viewing height above load coil Induction Zone Initial Radiation Zone Normal Analytical Zone Plasma Tail Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. ICP的一般特点 温度高，感应区10000K，通道6000-8000K，有很强的激发和电离能力 灵敏度高，检出限低，相对检出限可达ppb级，微量及痕量分析应用范围宽，可达70多种 稳定性好，RSD在1-2%，线性范围4-6个数量级 不用电极，无电极污染 背景发射和自吸效应小，抗干