《色谱定性定量方法.ppt

色谱定性定量方法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一、色谱定性方法 色谱定性分析通常采用三种方法： 1 色谱方法定性，根据保留值与己知物对照定性或利用检测器响应差别进行定性。 用其他仪器或化学方法定性。 与各种结构分析仪器联用定性。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 根据保留值定性 1 与已知物对照定性 ①利用保留时间或保留距离定性： ②双色谱系统定性 双色谱系统定性是改变色谱条件以改变分离选择性，使不同物质显示不同保留值。降低柱温也能提高分离选择性，因而降低柱温也可能提高色谱定性的准确性。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 将试样和标准物的混合物分别在两根极性相差较大的色谱柱上进行色谱分离 观察标准物和未知物色谱峰在这两根柱子上是否始终重合，如两色谱峰始终重合，可判断为同一组份，否则不是同一组份。可以避免不同组份由于保留值的偶然一致性，可能发生的定性错误。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2．利用保留值经验规律定性 实验证明，在各种色谱方法和色谱系统中、同系物或结构相似的化合物保留值与分子结构单元重复值呈线性关系。例如，在恒温或等度淋洗色谱中，同系物保留值的对数与分子中碳原子数成正比，通常称为碳数规律： Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 根据同系物几个组分的保留值能求出同系物其他组分的保留值。由同系物保留值对碳数作图，也能求出同系物各组分保留值，用于定性鉴定。如图是气相色谱的lgtR-n 图。同一色谱条件下，不同的同系物其曲线斜率不同。 保留时间对数与碳数关系图 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 沸点规律： 气相色谱中，同系物或结构相同的同族化合物的沸点与保留值呈线性关系： 根据沸点规律，按同族化合物沸点求出其保留值，或根据保留值求出沸点对样品中组分定性。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 比保留体积对数与沸点关系图1 1 n-烷烃 2 醚类 3 醛类 4 n-伯醇 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3．利用文献保留数据定性 对于色谱定性分析，若实验室没有需要的标样，可以采用文献提供的色谱保留数据定性。 保留指数具有标准物易得到,测定精度高等优点，是气相色谱领域应用最多的定性数据。 保留指数具有如下特点： ①保留指数有效数字是三位，测定精度高，重复性好，误差在1％以内。 ② 受柱温影响较小，通常温度改变10C，保留指数变化约0.05%，测定值与文献值易于重复，便于利用文献值定性。 ③在较小温度范围，保留指数与温度成线性关系，利用这个规律用内插法求出不同温度下的保留指数 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.