《阿司匹林的制备.ppt

医用阿司匹林的制备 组长：郭军 组员：申昊天 李阳 高萌 唐欣楠 张世杰 阿司匹林的理化性质及应用 1.阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末，熔点135～140℃；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气缓缓分解。 2.阿司匹林在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶。在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。具酸性，pKa为3.5.水解后，用硫酸酸化可析出水杨酸的白色沉淀，此反应可供鉴别。 3.具有解热、镇痛、和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧等疾病。 固液混合物的分离方法 倾析:从液体中分离密度较大且不溶的固体 分离沙和水 过滤:从液体中分离不溶的固体 净化食用水 离心分离法:从液体中分离不溶的固体 分离泥和水 结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质 从海水中提取食盐 重结晶的基本原理 依据晶体物质的溶解度一般随着温度的升高而增大的原理，将晶体物质溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，在讲溶液冷却、重新析出晶体的过程叫做重结晶。 重结晶方法 重结晶操作: 阿司匹林的制备 目的要求 ⑴ 熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿 司匹林的制备方法； ⑵ 掌握抽滤装置的安装与操作； ⑶ 学会利用重结晶纯化固体有机物的操 作技术。 实验原理 水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸[2]为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。 乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）乙酰酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。 反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成： 阿司匹林的提纯 阿司匹林重结晶纯化流程图 注意事项 1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。 2、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。 3、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理. 4、醋酐要使用新蒸馏的，收集139～140℃的馏分。 实训报告 * * 项目二 药物制剂技术1002班 第二组 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 热溶解 脱色 静置冷却 析出晶体 抽滤 干燥 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 基本原理 主反应： Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 20