分离工程--实验室有机物的分离与提纯--汇报.pptx

实验室有机物的分离提纯与鉴定——《分离工程》期中汇报 汇报：周海林 分离提纯 分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。分离提纯作为一种重要的化学方法，不仅在化学研究中具有重要作用，在化工生产中也同样具有十分重要的作用。不少重要的化学研究与化工生产，都是以分离提纯为主体的。如石油工业等。 诺贝尔化学奖金获得者居里夫人正是在极为困难的条件下对沥青铀矿进行反复的分离与提纯，从而发现了钋和镭两种元素的。石油工业通过分离石油中不同的馏分，得到石油气、汽油、煤油等产品。实验室有机物的分离提纯与鉴定在有机化学实验室里，无论是进行实验的同学、老师，还是科研工作者，都在重复着“投反应—分离、提纯—鉴定”这三个步骤。在这几个步骤里，投反应最为简单，而分离、提纯和鉴定是最耗时、最困难的过程。 一个有机化学反应的成功，不仅仅在于反应成功按预期进行，而且要成功分离提纯出目标产物。分离和提纯反应完成后，需要将目标产物分离出来，纯度越高越好。常用的分离和提纯的方法有：重结晶 升华 蒸馏和分馏 萃取 色谱法（薄层色谱和柱色谱） 仪器（高效快速中压制备色谱仪）薄层色谱薄层色谱展开剂常用组合:①EA:PE=10%20%30% ②MEOH:DCM=5%10%说明：1、只有具有共轭结构的化合物才能有荧光点。 2、想要永久显色可以用碘缸。薄层色谱柱色谱固定相：硅胶或者氧化铝洗脱剂：小极性：石油醚或正己烷（PE） 中极性：乙酸乙酯（EA)+石油醚 大极性：二氯甲烷（DCM）+甲醇有机物极性表：石油醚＜汽油＜庚烷＜己烷＜二硫化碳＜二甲苯＜甲苯＜氯丙烷＜苯＜溴乙烷＜溴化苯＜二氯乙烷＜三氯甲烷＜异丙醚＜硝基甲烷＜乙酸丁酯＜乙醚＜乙酸乙酯＜正戊烷＜正丁醇＜苯酚＜甲乙醇＜叔丁醇＜四氢呋喃＜二氧六环＜丙酮＜乙醇＜乙腈＜甲醇＜氮氮二甲基甲酰胺＜水柱色谱柱色谱高效快速中压制备色谱①与手工柱子原理一样，实现了自动化。②微电脑操作，提高了工作效率③梯度洗涤，分离更为彻底，每个管子是什么产物一目了然。浓缩收集产物利用旋转蒸发仪蒸发浓缩获得纯产物原理：降压升温，溶液沸点降低。产物的鉴定粗略鉴定：①利用薄层板跑板的高度来确定，方法是用已有的样品作参照，若两个爬板的高度一样，则是同一种物质。②测定熔点（要求样品的浓度较纯）。精确鉴定：①核磁共振(NMR) ②红外光谱(IR) ③紫外光谱(UV) ④质谱(MS) ⑤气相色谱(GC) ⑥液相色谱(LC) ⑦气相色谱与质谱联用(GC/MS)技术⑧液相色谱与质谱联用(LC/MS)技术 ⑨测单晶。谢谢观赏！Thanks!