实验一 熔点测定及蒸馏.ppt

李 楠 Email: nli@snnu.edu.cn 有机化学实验注意事项 来实验室之前要先预习 到实验室后先签到，并由组长把上次试验报告收齐 实验期间注意安全 （有机溶剂，酸和碱等不要倒入水槽） 实验结束后值日同学打扫好卫生 一、实验目的： 了解熔点测定的意义 掌握熔点测定的方法 实验一 熔点测定 一般固体物质的蒸汽压随温度的升高而增大，当固液二态的蒸汽压相等时，二态共存，此时的温度称为固体物质的熔点。 理论上固体物质的熔点应是一个温度点，但实际测量时，均测量到一个温度范围，称之为熔程。 纯物质的熔程一般在0.5-1.0 ℃，当有杂质存在时，熔点下降，熔程加长。 二、实验原理 三、实验装置 样品毛细管 温度计水银球 1、装样 样品一定要干燥，并要研成细粉末，将熔点管开口一端向下，在样品中插几下，然后顺冷凝管内壁落于桌面，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。 用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。 四、实验操作 2、加热 升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5 ℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1 - 2 ℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。 3、测量 观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有固体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。 熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30 ℃左右再进行， 分别测定乙酰苯胺、苯甲酸、以及它们混合物的熔点。 五、注意事项 1、熔点管须洁净。如含有灰尘等，能产生4-10℃的误差。 2、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热， 造成熔程变大。 3、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 4、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程 变大，熔点偏高。 5、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快， 熔点偏高。 一、实验目的： 了解蒸馏的原理和应用范围 掌握蒸馏的操作方法 实验二 蒸馏 液体沸腾时的温度称为沸点。 当液态物质受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，液体沸腾，这时的温度称为液的沸点。 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。 二、实验原理 三、实验装置 1、装置搭建：从左到右，从下到上 2、加料，勿忘加沸石 3、开启冷凝水，开始加热 4、观察、控制温度，收集馏出液 5、停止加热，停冷凝水，逆序拆装置 四、实验操作 分离丙酮和水的混合物 （V/V = 1:1, 20 mL) 五、实验内容 1、 仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。 2、 温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。蒸馏前加入沸石，以防暴沸。 3、蒸馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1-2滴／秒为宜（l ml／min），不能太快，否则达不到分离要求。 4、如维持加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。 5、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。 六、注意事项 同组同学分别同时开始熔点测定和蒸馏实验。