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单向阀 HPLC Business Dept Shimadzu Corporation 液相色谱日常维护 维护流程图 吸滤头 单向阀 柱塞密封圈 线路过滤器 检测器 管线选择 材料 不锈钢 Teflon PEEK (聚醚醚酮) 尺寸 0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 管线材料 不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kg/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时) PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kg/cm2压力 可在整个PH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等 Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 能承受 5 kgf/cm2 压力 接头 不锈钢接头 / 垫圈 主要用于输液泵、进样器的连接 能承受 400 kgf/cm2压力 一旦固定，垫圈不可再动 PEEK接头 主要用于色谱柱、检测器的连接 易于安装 能承受 250 kgf/cm2压力 容易产生死体积 不锈钢接头 垫圈 PEEK接头 吸滤头 材料：不锈钢烧结，孔径10um 故障：堵塞 表现：管路中不断有气泡生成 措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗 单向阀 T泵：串联式往复泵 D泵：并联式往复泵 单向阀结构 球座 吸液冲程 排液冲程 出口单向阀 进口单向阀 泵头 抛光面 宝石球 流动相 单向阀原理 单向阀污染 故障：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施： 打开排液阀，以异丙醇为流动相输液 拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗 故障：宝石球粘附于垫片 表现：泵无法吸液或排液，流路不通 措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗 单向阀粘结 柱塞密封圈的更换 故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈 注意点： 1）更换前，新密封圈用异丙醇 浸泡15 min 2）拆卸泵头前，柱塞杆复位 （P－SET） 流动相 泵头清洗管路 柱塞杆 密封圈 线路过滤器 故障：堵塞 现象：系统压力波动大或压力 偏高 措施：异丙醇（或5％稀硝酸）， 超声波清洗 判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力5kgf/cm2，则堵塞。 排液阀 压力传感器 线路过滤器 流动相 手动进样器 操作注意点： 1）进样时，进样针应插到底 2）不使用时将针头留在进样器内 3）进样应使用液相色谱专用平头 进样针 4）样品溶液pH小于10, 常用密封垫的材质适用pH10, 否则换特氟隆材质的密封垫pH10-13 5）清洗应使用专用针口清洗器 定子 转子 针头密封垫 弹簧 不锈钢套 清洗针口 色谱柱柱效降低原因 滤片或填料堵塞 样品或流动相中杂质吸附 机械振动产生空隙 填料变性 滤片或填料堵塞 使用预柱 缓冲液和溶剂使用0.45um滤膜过滤 样品溶液使用0.45um滤膜过滤 反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液 打开柱头，清洗或更换滤片 Back 样品或流动相中杂质吸附 杂质会产生拖尾峰 使用高溶解性溶剂清洗色谱柱 仅 1 cm深度 会被污染 色谱柱 取出污染填料，装填新的填料 产生峰变形（如拖尾等）的原因 柱进口污染 柱内存在空隙 样品过载 溶解样品的溶剂选择不当 二次保留效应 担体表面存在硅醇基 担体表面残留重金属 溶解样品的溶剂选择不当 最好不要选择高溶解性的试剂作为溶解样品的溶剂 甲醇 作为溶剂 20 uL Caffeine 乙醇 作为溶剂 20 uL Caffeine 乙醇 作为溶剂 10 uL Caffeine 最好注入少量样品 溶解性效应 低溶解性溶剂 高溶解性溶剂 Back HPLC Business Dept Shimadzu Corporation * *