X射线衍射仪学习.doc

一、X射线衍射仪的用途 X射线衍射仪是对物质和材料的组成和原子级结构进行研究和鉴定的基本手段 确定物质和材料中的各种化合物的各种原子是怎么排列的。研究材料和物质的一些特殊性质与其原子排列的关系。 确定物质和材料含有哪些化合物（物相）。 确定各种化合物（物相）的百分比。 确定纳米材料的晶粒的大小。 材料中的应力、织构、取向度、结晶度等。 薄膜的表面和界面的粗糙度、薄膜的厚度。 二、X射线是怎么产生的 X射线的产生分为两部分，一是韧致辐射产生的连续谱，另一个是高速电子与内层电子作用产生的标识谱。 1．韧致辐射的产生：高速电子在原子核的电场作用下速度突然变慢，一部分能量转变为电磁辐射。 2．电子束激发靶原子的内层电子产生空位，外层电子跃迁到内层的空位，损失的能量以表征该原子特征的X射线释放。 三、X射线衍射仪开启与关闭 1．仪器开启： 第一步，先闭合总电源开关； 第二步，将水箱开关扳到运行，一般预设水温为19℃（不得擅自修改），整个系统正常运行时，水箱上的八个显示灯不可变亮。一般情况下机器会先升温，到了23℃时，制冷处选项的显示灯会亮，待到水温与预设温度相同时灯灭，此情况属正常现象； 第三步，开启衍射仪开关； 第四步，开启电脑； 第五步，当实际水温与预设水温相同时，稳定2分钟，即可进行试验。打开衍射仪的门，插入样品架，离圆槽近的一侧为正向。关闭衍射仪的门，切记不要太用力，轻轻滑动即可。 2．仪器关闭： 第一步，实验结束后，关闭相应软件并关机； 第二步，20分钟，充分冷却后方可关闭仪器。关闭次序与打开仪器的次序相反，即先关闭衍射仪，然后关闭水箱，最后关闭总电源开关。 注：水箱内的水最短时间要三个月换一次。 四、试验方法 1．样品的制作 （1）若为粉末状待测物，要求粉末颗粒不得小于200目，用药匙放于样品架 的圆槽中，尽量多放一些，用玻璃片抹平并使待测物充满整个圆槽。若待测物量少，可先在槽的底层抹一层凡士林，上面再铺满待测物即可。 （2）若为块状待测物，制作成如上图大小、厚度的样品即可进行观测。 （3）若为纤维状待测物，有专用的样品架。 2．衍射仪观测 样品制作完成后放入衍射仪的样品槽中，关上门即可进行观测（光线不足时可打开衍射仪内的灯）。仪器进行观测时要远离，以免X射线对身体造成伤害。  五、软件的使用 首先，打开软件 开始测时， 、 、 ， 三个选项 （状态显示和设置） （分析条件设置软件） （分析/分析控制软件） 最好全部打开 单击，衍射仪和记算机联机了。 出现，点击“Close”，出现 ，点击“确定” 待到Right System栏下的八项全部变为黑色字体后， 最小化，切记不可关闭。 点击，在打开的窗口左侧，六个选项如果显示绿色，则说明可以正常使用仪器了。 单击，出现 ，双击窗口内的蓝条，出现 接下来设定条件 1.Scan Mode：Continuous Scan 2.Scan Axis：2Theta/Theta 3.Scan Range：依实际情况而定，一般情况从5或10度开始，到80或90度结束。此时右侧Slit Condition栏中，Divergence要选择deg 1.00000，Scatterin要选择deg 1.00000，与之对应的硬件要用D1（发散狭缝）和S1（防散射狭缝）。若从2或3度开始，则硬件需要使用S0.5和D0.5。对应的Scatterin要选择deg 0.50000，Divergence要选择deg 0.50000。 4.Receiving Slit要依据接收狭缝的型号而定。 5.Step：一般选0.02即可，但这样得到的峰会比较多，可以适当调大，比如0.1、0.2…….，可以减少峰的数量。 6.Scan Speed：2或3 7.Preset Time：0.6即可 preset（事先调整） 8.Voltage（电压）和Current（电流）一般为40KV和30mA，最好不调节。 9.Option Enable前面的框里要打勾，下面Beta Attachment里面的Mode要选择Rotation，10.Rotation Speed：40、50、60均可。 条件设定好后，单击“OK”，出现 修改Group name（组名），自己名字即可；File name（文件名），所做样品名字即可。修改完后单击“New”关闭。 在此窗口 单击“Close”。 则在蓝条中出现组名和文件名。 然后单击“Append”，添加到下栏空白处， 单击“Start”。在 里面出现组名、文件名。点击“Start”，开始测试，出现 绿色部分闪烁说明正在检测