仪器分析及日常维护要素.ppt

选择适当的色谱柱和流动相，开泵，冲洗柱子，待柱子达到平衡而且基线平直后，用微量注射器把样品注入进样口，流动相把试样带入色谱柱进行分离，分离后的组分依次流入检测器的流通池，最后和洗脱液一起排入流出物收集器。当有样品组分流过流通池时，检测器把组分浓度转变成电信号，经过放大，用记录器记录下来就得到色谱图。色谱图是定性、定量和评价柱效高低的依据。 液相色谱分离系统也由两相----固定相和流动相组成。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。作用力的大小，决定色谱过程的保留行为。 高效液相色谱仪（HPLC）维护保养 仪器环境： —实验室的温度、湿度、酸度等 —实验室震动、灰尘等问题 使用条件： —流动相选择（水、有机溶剂） —样品状态（定容溶剂、样品净化程度） —色谱柱选择（C8、C18） 硬件问题： —输液泵 —进样器 —检测器 高效液相色谱仪（HPLC）维护保养 1 使用流动相尽量要清洁； 2 进液处的砂芯过滤头要经常清洗(定期(如半个月)在稀硝酸溶液中超声、清洗过滤器,保持过滤器畅通无阻)； 3 流动相交换时要防止沉淀； 4 避免泵内堵塞或有气泡（进行泵的干抽和湿抽）； 5 每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。 高效液相色谱仪（HPLC）维护保养 水相一般放在棕色的试剂瓶中，每天更换，流动相使用了缓冲盐，关机前进行冲洗，一般情况不可用100%水冲洗，开始加入少量有机相（如5%甲醇），浓度逐步加大，直至100%有机相（甲醇或乙腈）； 高效液相色谱仪（HPLC）维护保养 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动； 当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净； 要注意流动相的脱气； 避免使用高粘度的溶剂作为流动相； 进样样品要提纯； 严格控制进样量； 每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品； 每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱； 系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及盐的析出。 高效液相色谱仪（HPLC）维护保养 氘灯保证寿命为2000小时 保证仪器的使用环境 在分析前、柱平衡得差不多时，再打开检测器紫外灯；不要频繁的开关紫外灯，同样会损害紫外灯的寿命。一般间隔时间在三小时以上时。 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱时，组份就在两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在工作站上出现各组份的色谱峰。 气相色谱分析流程 进样垫有一定的使用温度，如果使用温度不当，会产生杂峰。 将进样垫放入盛有正己烷的烧杯中，放置12小时。 将处理好的进样垫，自然晾干后，放入烘箱中120度2小时。 拆下火焰光度检测器（FPD1）的光电倍增管、喷头、燃烧室，清洗后装回开机检查故障依旧。再一次拆卸喷头时，发现喷头上的O形环已软化变形，外径变小，已经起不到密封作用。更换O形圈，将各部件装回，重新开机，按同样色谱条件测定得到的色谱图信号灵敏度恢复正常。 仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。 原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度，以及每种元素都将优先吸收特定波长的光，因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中，基态原子吸收特征辐射，通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度，从而测量待测元素含量 以重金属元素为例。（仪器不同、样品种类及元素不同，对应的最佳处理方式有所区别。） 样品前处理中注意事项 一、 湿式消解法 硝酸---高氯酸消化法:开始时采用中温加热，防止暴沸、溅失损失 。要注意观察，防止严重炭化，发生爆炸危险，消解终点时，尽可能让高氯酸冒尽些，以减少基体干扰 。（消解时应尽可能减少高氯酸用量） 　控制样品消解温度，T200℃，避免测定值偏低。若消化液变黑，则停止加热，冷却后补加适量硝酸，继续加热消化。 原子吸收光谱仪日常维护与保养（AAS） 一、石墨炉仪的调节 1. 进样针的位置调节比较重要。 一般进样针的水平位置调节至石墨管中心即可，但是要随时注意样品检测时进样针是否有偏移。本单位的仪器比较旧（9年），进样