《15第十五章药品质量标准的制订.ppt

中国药科大学药物分析教研室 示例一 琥乙红霉素的鉴别 C43H75NO16 862 41342-53-4 (3R,4S,5S,6R,7R,9R,11R,12R,13S,14R)-4-[(2,6-dideoxy-3-C-methyl-3-O-methyl-a-L-ribo-hexopyranosyl)oxy]-14-ethyl-7,12,13-trihydroxy-3,5,7,9,11,13-hexamethyl-6-[[3,4,6-trideoxy-3-(dimethylamino)-2-O-[3-(ethoxycarbonyl)propionyl]-b-D-xylo-hexopyranosyl]oxy] oxacyclotetradecane-2,10-dione. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 中国药科大学药物分析教研室 【鉴别】　(1)取本品约5mg，加盐酸羟胺的饱和甲醇溶液与氢氧化钠的饱和甲醇溶液各3～5滴，在水浴上加热发生气泡，放冷，加盐酸溶液(4.5→100)使成酸性，加三氯化铁试液0.5ml，溶液显紫红色。 (2)取本品与琥乙红霉素标准品，分别加丙酮制成每1ml中各含4mg的溶液，照有关物质项下色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，供试品所显主斑点的颜色和位置应与标准品的主斑点相同。 (3)本品的红外光吸收图谱应与琥乙红霉素标准品的图谱一致。如发现在1260cm-1处的吸收峰与标准品的图谱不一致时，可取本品适量，溶于无水乙醇中，在水浴上蒸干，置五氧化二磷干燥器中减压干燥后测定。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 中国药科大学药物分析教研室 有关物质项下色谱法： 有关物质　取本品，加丙酮制成每1ml中含4mg的溶液(1)；取红霉素标准品，加丙酮制成每1ml中含0.2mg的溶液(2)。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醇-15％醋酸铵溶液(85∶15∶1)为展开剂，临用时用氨溶液调节pH值至7.0，展开后，在空气中干燥，喷以显色液（取对甲氧基苯甲醛0.5ml，加冰醋酸10ml、甲醇85ml、硫酸5ml，混合，即得），置110℃加热至出现斑点。溶液(1)所显斑点的颜色与溶液(2)所显相应的斑点颜色比较，不得更深。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 中国药科大学药物分析教研室 示例二 琥乙红霉素片的鉴别 【鉴别】　(1)取本品的细粉适量（约相当于琥乙红霉素5mg），照琥乙红霉素项下的鉴别(1)项试验，显相同的反应。 (2)取本品的细粉适量，加丙酮制成每1ml中含琥乙红霉素4mg的溶液，滤过，取滤液作为供试品溶液，照琥乙红霉素项下的鉴别(2)项试验，显相同的结果。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 中国药科大学药物分析教研室 4.检查 检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面； 对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质；改变生产工艺时需另考虑增修订有关项目。 供直接分装成注射用无菌粉末的原料药，应按照其制剂项下的要求，进行澄明度及其他项目的检查，并应符合规定。 各类制剂，除另有规定外，均应符合各制剂通则项下有关的各项规定。其装量除附录已作规定外，按最低装量检查法检查，应符合规定。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 中国药科大学药物分析教研室 杂质检查方法的基本要求 对杂质检查的基本要求是：专属性、灵敏性、试验条件的最佳化。 对于色谱法