分析化学。2要素.ppt

第二章 定性分析概论Qualitative Analysis 第一节 定性分析的方法 第二节 鉴定反应的特征和反应进行的条件 第三节 反应的灵敏度与选择性 第四节 空白试验和对照试验 学习内容 了解定性方法的分类 了解鉴定反应的特征和条件 理解反应灵敏度的概念及表示方法 掌握空白试验和对照试验的作用 第一节 定性分析的方法 回顾： 什么是定性分析？ 方法分类 一、按分析时样品状态 反应在溶液中进行—— 反映在固体之间进行—— 硼砂珠实验一种定性分析方法。用铂丝圈蘸取少许硼砂（Na2B4O7·10H2O），灼烧熔融，生成无色玻璃状小珠，再蘸取少量被测试样的粉末或溶液，继续灼烧，小珠即呈现不同的颜色，借此可以检验某些金属元素的存在。此法是利用熔融的硼砂能与多数金属元素的氧化物及盐类形成各种不同颜色化合物的特性。例如：铁在氧化焰灼烧后硼砂珠呈黄色，在还原焰灼烧呈绿色。 蘸不同的金属氧化物，可烧制出不同颜色的熔珠，Co3+为兰宝石色，Cr3+为绿色，Fe3+为黄色，可以用来定性分析金属具体的反应方程式 Na2B2O7+CoO==2NaBO2·Co(BO2)2(蓝宝石色) 方法分类 二、按操作方式 第二节 鉴定反应的特征和反应进行的条件 一、鉴定反应的特征 1. 溶液颜色变化 2. 沉淀生成或溶解 3.气体生成 二、鉴定反应进行的条件 反应离子浓度、溶液的酸度、溶液的温度 溶剂的性质、共存组分的影响 第三节 反应的灵敏度与选择性 依据什么来选择鉴定方法？ （特异性） 一、反应的灵敏度 某一鉴定反应灵敏的程度 （该鉴定方法能检出待测组分的最低量） 补充： 1g=103mg=106μg 表示方法——检出限量（m，单位：微克 μg） 最低浓度（c，单位：微克每毫升 μg/mL） 关系：m=cV（V—每次鉴定所取得体积，mL） 值越小鉴定方法灵敏度越高 1. 检出限量 检出限量：在一定条件下，某鉴定反应所能检出组分的最小质量，通常以微克（μg）作单位来表示，并记为m 1gPb2+溶于1L水中，再稀释200倍，取此稀溶液1滴（=0.05mL），加入K2CrO4得肯定结果，再稀释无结果，求检出限量。 1g：200×1000mL=m：0.05mL m=0.25（μg） 2. 最低浓度 最低浓度：在一定件件下，使某鉴定反应还能得出肯定结果的该组分（离子）的最低浓度。 表示—1mL被测试液所含鉴定离子的质量（μg） 1gPb2+溶于1L水中，再稀释200倍，取此稀溶液1滴（=0.05mL），加入K2CrO4得肯定结果，再稀释无结果，求检出限量。 1g：200×1000mL=c：1mL c=5（μg/mL） 阅读：11页例2-2，m=cV应用。 练习 已知用生成AsH3 气体的方法鉴定砷时，检出限量为1μg，每次取试液0.05mL。求此鉴定方法的最低浓度？ 二、反应的选择性 空白试验：当溶剂、辅助试剂或器皿等可能引进外来离子，从而被当作试液中存在的离子而鉴定出来时采取——空白试验（即另取配制试液的蒸馏水，加入同样和同量的试剂进行检测。） 对照试验：当试剂失效或反应条件控制不当，因而使鉴定反应的现象不明显或得出否定结果时采取——对照试验（即以已知离子的溶液代替试液。用同样方法进行检测。） 作业 1、分析方法按任务可分为_____、_____、_____ 等大三类。 2、（单选）酸碱滴定法是属于（ ） A重量分析 B电化学分析 C.滴定分析 D.光学分析 E.结构分析 3、（多选）定性反应产生的外观现象有（ ） A.溶液颜色的改变 B.产生气体 C.沉淀的生成 D.溶液分层 E.以上都是 4、取一滴（0.05 mL）含Hg2+的试液滴在铜片上，立即生成白色斑点（铜汞齐）。经实验发现，出现斑点的必要条件是汞的含量应不低于100 μg·mL-1。求此鉴定方法的检出限量。 * * 通过化学反应的外部特征来判断待测物质所含的组分 湿法分析 干法分析 湿法分析 干法分析 干法分析 试管分析 显微结晶分析 点滴分析 铁离子与硫氰化钾的反应 Al2(SO4)3＋6NH3?H2O＝2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al(OH)3＋NaOH＝NaAlO2＋2H2O 以亚硝酸钴纳Na3Co(NO2)6鉴定K+为例 ① 溶液酸度 ② 反应离子的浓度 ④ 溶剂 ③ 温度 ⑤ 共存物质 易分解 碱性 强酸性 弱酸性 或中性 理论上：15　ppm 实际中：80　ppm 被鉴定离子 浓度适当即可 T 溶解度 温度升高对 鉴定反应不利 在水中溶解度约为乙醇中的3倍(14℃) 干扰