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水针车间QC小组 活 动 过 程 裂解产物峰的分离度R＞ 3.0 重复性试验的RSD＜5.0% 准确度(方法的回收率)80%~110% 2 静态顶空GC法 “大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求 ” “药品注册管理规定” 《 药物分析杂志 》 《色谱理论基础知识》 　　…… 因此，可以选择程序升温二:初始温度为60 ℃，保持1 min，以每分钟2 ℃的速度升温至92 ℃，保持0.5 min，再以每分钟10 ℃的速度升温至200 ℃，保持6 min。为色谱柱温条件。 2. 气液平衡温度选择 2. 气液平衡温度选择 3. 气液平衡时间的选择 取对照品溶液，密封，混匀。于瓶温90℃分别平衡15、20、25、30、35、40min，顶空进样量1 ml，结果各裂解产物在15 min ～25min时峰面积与内标物峰面积比值随时间增大而增大，30 min后基本保持不变，即30min以后气液基本达到平衡。（见图） 　　　在既定的色谱柱、流速条件下,上面3个因素单独试验找出了相对最优的水平(位级)值,但因裂解产物成分复杂，组合起来互相影响较大。 综合评价指标 取对照品溶液及含对照品、内标物的供试品溶液，分别顶空进样测定R值。 1.精密度试验 取对照品溶液，进样6次，测定色谱峰面积，计算各对照品峰面积与内标物峰面积比值的RSD。 裂解产物沸点差距大： D -1查阅资料 注：甲苯、二乙基苯以邻、间、对和计算 确定三个基本色谱条件 D -1查阅资料 准确度Y(％): 望大, 能满足设定的目标值，此为关键指标,在满足Y尽可能选优的基础上考虑 R指标; 分离度R: 此指标虽然是望大,实际上大于3以上分离效果差异不大 下一步试验评价指标 色谱柱: HP-INNOWax Polyethylene Glycol（30m×0.53mm×5.00μm）弹性石英毛细管柱 柱温：程序升温 以正丙醇为内标物，消除系统及操作误差。 1. 柱温的选择 取混合对照品溶液和正丙醇内标溶液各1.0 ml置于10 ml顶空瓶中，制成对照品溶液，密封，混匀。于瓶温90℃平衡30min，顶空进样量1 ml，分别用下述条件检测： 5min 2 0℃ /min→220 ℃ 2min 2 ℃ /min→85 ℃ 2min 60℃ 程序升温一 5min 10℃ /min→200 ℃ 1min 2 ℃ /min→90 ℃ 0.5min 70℃ 程序升温三 6min 10℃ /min→200 ℃ 0.5min 2 ℃ /min→92 ℃ 1min 60℃ 程序升温二 维持时间 升温速率 维持时间 升温速率 维持时间 初始T 色谱条件 D -2单因素试验 1.正己烷　2.苯　3.正丙醇　4.甲苯　5.二甲苯　6.苯乙烯　7.二乙基苯 未分离 D -2单因素试验   1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 程序升温一色谱图 D -2单因素试验 1.正己烷　2.苯　3.正丙醇　4.甲苯　5.二甲苯　6.苯乙烯　7.二乙基苯 程序升温二色谱图 3 1 2 4 5 6 7 D -2单因素试验 程序升温三色谱图 1.正己烷　2.苯　3.正丙醇　4.甲苯　5.二甲苯　6.苯乙烯　7.二乙基苯 1 2 3 4 5 6 7 低准确度 在顶空分析法中，被测物质的色谱峰与其蒸气压成正式比，一般情况下，平衡温度越高，被测物质的蒸气压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度也越高。然而，过高的温度会造成顶空气体压力过高，进样针离开样品瓶的瞬间针尖的压力降为大气压，势必会造成一部分样品从针尖逸失，反而使灵敏度下降，且增大了分析误差。 　 本实验选择了85 ℃ 、90℃ 、100 ℃、110 ℃四个温度进行实验，每个条件下平行进样三次。结果见下表 D -2单因素试验 1.70 1.64 1.73 1.65 二甲苯 1.92 1.56 1.64 0.26 0.21 100 1.88 1.53 1.63 0.33 0.42 90 对照品与内标物峰面积比值 T℃ 1.95 1.54 1.62 0.22 0.15 110 1.70 1.46 1.58 0.32 0.45 85 二乙基苯 苯乙烯 甲苯 苯 正己烷 D -2单因素试验 D -3条件组合试验 运用正交表寻找最佳色谱条件 苯 准确度 苯乙烯 二乙基苯 分离度 最佳组合A2B2C2 0　 0　 　10.0 极差R —— —— 2 优水平 6.7 6.7 6.0 K3/3 6.7 6.7 12 K2/3 6.7 6.7 2 K1/3 Y平均 20.0 20.0 18.0 K3 20.0