05第五章 巴比妥类药物分析.ppt

练习题 [A型题] 1.苯巴比妥中检查的特殊杂质是 A.巴比妥 B.间氨基酚 C.水杨酸 D.中性或碱性物质 E.氨基酚 2.司可巴比妥钠《中国药典》规定的含量测定方法为 A. 中和法 B.溴量法 C.碘量法 D. 紫外分光法 E. 高锰酸钾法 3. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是 盐酸可待因 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥 4. 与KNO3～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是 A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 5. 中国药典（2010年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是 A. K2CrO4溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe(III)盐指示液 D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法 11.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典采用的含量测定方法是 A. 酸量法 B. 碱量法 C. 银量法 D. 溴量法 E. 比色法 12.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠 [B型题] A. 与碘试液的加成反应 B. 硝酸钠－硫酸反应 C. 硫元素反应 D. 水解后重氮化－偶合反应 1. 司可巴比妥钠 2. 苯巴比妥 3. 硫喷妥钠 (A) (B) (C) [X型题] 1. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物 A. 母核为7-ACA B. 母核为1,3-二酰亚胺基团 C. 母核中含2个氮原子 D. 与碱共热，有氨气放出 E. 水溶液呈弱碱性 2.中国药典采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有 A. 甲醇 B. AgNO3 C. 3％无水碳酸钠溶液 D. 终点指示液 E. KSCN 例如： 司可巴比妥钠的鉴别 取本品1g 溶解 强力搅拌 加水煮沸溶解成澄清溶液 放冷 过滤 结晶在70℃干燥后，熔点约为97℃。 苯巴比妥钠的鉴别 中国药典的方法：取本品约0.5g 加水溶解 加过量稀盐酸 白色结晶性沉淀 过滤 用水洗净沉淀 105℃干燥，熔点应为174℃～178℃。 水 稀醋酸 （三）利用特殊取代基或元素的鉴别试验 1.利用不饱和取代基的鉴别试验 司可巴比妥钠 原理：含烯丙基，可发生加成 或 氧化反应 （碘、溴） （高锰酸钾） ①与碘试液反应 ②与高锰酸钾的反应 原理：具有还原性，在碱性溶液中与高锰酸钾反应，使紫色的高锰酸钾还原成棕色的二氧化锰。 2.利用芳环取代基的鉴别试验 苯巴比妥 ①硝化反应 苯巴比妥或其钠盐，与硝酸钾和硫酸共热，生成黄色硝基化合物。 黄色 ③与甲醛-硫酸的反应 苯巴比妥与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色 产物。 ②与硫酸-亚硝酸钠的反应 苯巴比妥与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物，并随即转变为橙红色。 3.硫元素的反应 硫喷妥钠 可将其硫元素转变为无机硫离子，而显硫化物的反应。如硫喷妥钠在氢氧化钠试液中与铅离子反应生成白色沉淀；加热后，沉淀转变成黑色的硫化铅。 （四）红外分光光度法 一种有效而可靠的定性分析手段。 《中国药典》(2010年版)收载的巴比妥类药物采用红外分光光度法（标准图谱对照法）作为鉴别手段。 三、特殊杂质检查 特殊杂质：在特定药物的生产和贮存过程中 引入的杂质。 药物中特殊杂质的检查主要是根据药物和杂质在物理、化学性质上的差异来进行的。 1. 苯巴比妥的特殊杂质检查 乙酰化 主要是控制副产物苯基丙二酰脲。 苯基丙二酰脲是由于中间体（Ⅱ）的乙基化反应不完全，而与脲素缩合生成的。其酸性比苯巴比妥强，能使甲基橙指示剂呈红色。 方法：在一定量苯巴比妥供试液中，加入甲基橙指示剂不得显红色 （1）酸度（指示剂法） （2）溶液的澄清度 主要是控制苯巴比妥中乙醇不溶性杂质 利用苯巴比妥酸这些杂质在乙醇溶液中的溶解度比苯巴比妥小的特性进行检查。 方法： （3）中性或碱性物质 中性或碱性物质是由中间体（Ⅰ）形