GC9900型气相色谱仪操作规程.doc

GC9900型气相色谱仪操作规程 1.目的：建立GC-9900型气相色谱仪操作规程，指导正确操作该设备。 2.范围：适用于北京佳分分析仪器技术有限公司生产的GC-9900型气相色谱仪的操作。 3.职责：质量管理部检验人员对本规程的实施负责。 4.开机 4.1.开机后仪器进入工作状态，显示为 4.1.功能键 ①状态 在编程或OK状态下按此键，仪器进入工作状态，显示各路温度的实时值。 ②复位 在工作状态下按此键，显示OK，仪器进入编辑状态。 ③运行 按此键仪器运行已设定好的程序升温或时间程序。 4.1.3参数设定过程 (1)全参数顺序输入： 工作状态先按 复位键。显示OK 再按▲或▼键选择方法。METH（方法）： 本仪器可设定并储存四套方法；方法0、1、2、3，可根据样品的不同设定并储存操作条件。 按输入键，确认当前方法值，光标移到FID后面。 FID（氢火焰检测器）； 参数设定时设置氢火焰检测器的量程范围（9、10、11、12）。 选择检测器的量程范围，输入确认量程值，仪器显示出柱箱温度的设定值（柱箱初温）。 改变柱箱温度值，输入。仪器显示出柱箱温度的极限及设定值。 修改柱箱温度极限值，输入。仪器显示出柱箱温度第一阶的终温设定值。 修改柱箱终温度值，输入。仪器显示出柱箱温度第一阶的升温速率设定值。 修改柱箱温度速率值，输入。仪器显示出柱箱温度第一阶的初温保持时间设定值。 修改柱箱温度初温时间值，输入。仪器显示出柱箱温度第一阶的终温时间设定值。 修改柱箱温度终温时间值，输入。仪器显示出柱箱温度第二阶的终温设定值。 修改柱箱温度二阶值，输入。仪器显示出柱箱温度第二阶的升温速率设定值。 修改柱箱温度二阶速率值，输入。仪器显示出柱箱温度第二阶的终温保持时间设定值。 修改柱箱温度二阶终温时间值，输入。仪器显示出汽化室温度的设定值。 修改汽化室温度值，输入。仪器显示出检测器温度设定值。 修改检测器温度值，输入。仪器显示OK或直接进入工作状态。 (2)简单参数输入 如果只是修改其中一两个参数，可直接对应参数名称按键。例如需要修改汽化室温度值。按复位健显示OK 直接按汽化温度值。显示汽化室设定温度值 修改汽化室温度值，输入。仪器显示出检测器温度设定值。 汽化室温度修改完成，直接按状态键回到工作状态。 (3)时间程序的编制 按外控键，按照时间顺序依次编辑T1-T8。 5.氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器结构： ①点火器罩 ②收集极 ③陶瓷绝缘子 ④检测器筒体 ⑤石英喷嘴组件 ⑥收集极导杆 ⑦极化极导杆 ⑧检测器基座 FID检测器工作需要三种气体：载气（氮气）、燃气（氢气）、助燃气（空气）除下面列出的化合物之外，FID对大多数碳氢化合物都有响应。 对FID没有响应或响应很小的化合物 He CS2 NH3 Ar COS CO Kr H2S CO2 Ne SO2 H2O Xe NO SiCl O2 N2O SiHCl N2 NO2 SiF HCHO HCOOH Air 流量测定： 气体流量要求：载气20ml/min~30ml/min 氢气30ml/mi(10ml/20s) 空气300ml/mi(30ml/6s) 连接好气源，分析柱应预先活化好方可接到检测器上，检漏后测流量，将备件箱中的测流量塞子、胶皮塞和管连接好，塞到检测器筒体上部，皂膜流量计连到管上。 对于载气、氢气和空气如果用稳压阀或稳流阀供气，调节时顺时针增大，逆时针减小，当测定其中任何一种气体流量时，为了测量准确请将其中两种气体关闭。 当氢气和空气用针阀来控制时，红色柄针阀控氢气，黑色柄针阀控制空气，阀柄仅用于打开（反时针）或关闭（顺时针）气体，气流大小的调节要用小螺丝刀调节柄内部的阀针（反时针增大，顺时针减小）。 测好流量后，使检测器升至工作温度，按下点火按钮（右侧板内）几秒钟，听到噗的响声说明火焰点着了，用一光亮金属表面靠近点火器罩小孔来检验，有冷凝水说明火焰点着了。如果点不着，可适当加大氢气流量后再点火。 FID检测器的工作温度应高于柱温，且不低于100℃，以免产生冷凝水。FID的调零控制旋钮位于右侧板内，基线的位置可通过调零旋钮任意调节。 6.毛细管（分流/不分流）注样器 6.1操作 6.1.1安装柱子 ①将毛细管柱螺帽和倒装的石墨压环在柱上套好 ②从柱入口端精确地测量5.7cm，用软笔或一小块胶带作一记号，切勿使螺帽和压环滑过这一记号，因为标记介质可能污染压环。 ③慢慢将柱向上推入注样器到柱上的记号与柱螺帽的底边齐平为止